藏紫草化学成分及抑菌活性研究

[目的]研究藏紫草的化学成分及其抗菌活性。[方法]采用浓度95%乙醇冷浸提取藏紫草得到总浸膏(A),依次采用不同溶剂进行萃取,得到石油醚提取物(B)、乙酸乙酯提取物(C)和正丁醇提取物(D),将C通过硅胶柱色谱技术分离纯化,并采用光谱学方法鉴定化合物的结构;用滤纸片法对A、B、C和D进行抑菌活性研究,并用2倍稀释法测定其MIC值。[结果]从C中分离得到5个化合物,分别为β-谷甾醇、齐墩果酸、苯甲酸、阿魏酸和胡萝卜苷。[结论]化合物1～5为首次从该植物中分离得到;A、B、C和D均具有一定的抗菌活性。     

紫苏内生真菌Penicillium sp.12Y25化学成分及抑菌活性研究

【目的】研究紫苏内生真菌Penicilliumsp.12Y25的化学成分及其抑菌活性,为开发新型天然药物提供参考。【方法】以分离自山西太原健康紫苏茎秆的内生真菌为研究对象,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离手段和现代光谱学技术,对其液体发酵产物的乙酸乙酯提取物进行了分离和结构鉴定;采用菌丝速率法,测试了分离化合物对番茄灰霉病菌、西瓜枯萎病菌和小麦赤霉病菌等植物病原菌的抗菌活性。【结果】从紫苏茎秆内生真菌Penicilliumsp.12Y25发酵产物的乙酸乙酯提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为麦角甾醇过氧化物麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮、9(11)-去氢麦角甾醇过氧化物、22E,24R-7,22-麦角甾二烯-3β,5α,6β-三醇、22E,24R-7,22-麦角甾二烯-3β,5α,6β,9α-四醇、麦角甾醇、单油酸甘油酯、α-亚麻酸、对甲氧基苯乙酸和对氨基苯乙酸,均为首次从该菌种中分离得到,其中22E,24R-7,22-麦角甾二烯-3β,5α,6β-三醇和22E,24R-7,22-麦角甾二烯-3β,5α,6β,9α-四醇对番茄灰霉菌和西瓜枯萎菌有中等强度的抑制活性。【结论】紫苏内生真菌Penicilliumsp.12Y25化学成分多样,部分化合物具有植物病原菌抗菌活性。     

海南油楠叶的化学成分

[目的]明确海南油楠叶的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱对海南油楠叶的正己烷提取物和醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构。[结果]分离得到9个化合物,鉴定为木栓酮(1)、3β-3-壬氧基-12-齐墩果烯(2)、8R,9R-环氧-β-石竹烯(3)、蒲公英萜醇(4)、豆甾烷-5烯-3-醇(5)、麦角甾-5-烯-3-醇(6)、2α,3β,-二羟基-24-去甲基-4(23)-12-齐墩果烯(7)、齐墩果酸(8)和邻苯二甲酸二戊酯(9)。[结论]化合物1~9均为首次从该植物的树叶中分离得到。     

真姬菇次生代谢产物化学成分研究

[目的]研究真姬菇次生代谢产物的化学成分。[方法]真姬菇通过大米培养发酵、乙酸乙酯提取后，获得提取物。提取物经硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、RP-C₁₈反相硅胶柱等分离纯化，根据波谱数据与文献对比解析化合物结构。[结果]从真姬菇大米发酵的乙酸乙酯提取物中分离得到了14个化合物，分别鉴定为羟基大黄素(1)、1,8-二羟基蒽醌(2)、大黄素(3)、大黄素甲醚(4)、1-羟基-2-甲基蒽醌(5)、2,4-二羟基苯甲酸甲酯(6)、4-羟基苯甲酸甲酯(7)、(2ALPHA)-A′-新伽马蜡烷-2,22-二醇(8)、β-谷甾醇(9)、豆甾醇(10)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(11)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(12)、硬脂酸(13)、油酸(14)。[结论]化合物1～14均为首次从玉蕈属真菌次生代谢产物中分离得到。     

一株苦槛蓝内生真菌Trichoderma sp.09抗植物病菌产物的研究

从一株苦槛蓝内生真菌Trichoderma sp.09中寻找有抗植物病原菌活性的化合物,利用硅胶柱层析分离到6个化合物,用波谱技术分别鉴定为N-2’-羟基-3'E-十八碳烯酰基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-9-甲基-4E,8E-sphingadiene (1),(4E,8E)-1-O-(β-D-吡喃葡萄糖)基-2-(2’-羟基-(E)-3’-十七碳烯酰胺)-3-羟基-9-甲基-4,8-十九碳二烯(2),麦角甾-7,24(28)-二烯-3β-醇(3),胆甾-4-烯-3-醇(4),正癸酸甲酯(5),正十六碳酸甲酯(6).化合物1、2为首次从Trichoderma sp.中分离得到,生测结果表明,在0.5μmol/mL浓度下化合物1对小麦赤霉、香蕉炭疽和柑橘青霉有中度抗菌活性,化合物2对小麦赤霉、香蕉炭疽有中度抗菌活性,对柑橘青霉具有轻度抗菌活性.     

新疆洋海古代麻黄的化学成分研究

[目的]通过对古代麻黄中化学成分进行分离鉴定来探讨其化学成分的稳定性。[方法]采用乙醇回流提取法提取麻黄中的化学成分,并采用色谱分离技术进行分离纯化,然后通过波谱分析鉴定其化合物的结构。[结果]从古代麻黄乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-L-吡喃鼠李糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷-4″-E-(4-羟基)-肉桂酸酯(3)、刺五加酮(4)、胆甾-5-烯-3β-正十四酸酯(5)、β-谷甾醇(6)、正二十八烷醇(7)和正二十六羧酸(8)。[结论]研究发现,麻黄中黄酮类成分结构比较稳定。     

薄层析-紫外分光光度法测定川芎中阿魏酸含量

[目的]建立一种测定川芎中阿魏酸含量的简单方法。[方法]利用薄层析法将川芎提取液中的阿魏酸与其他物质进行分离,再采用紫外分光光度法测定分离出的阿魏酸含量。[结果]薄层析展开剂为乙酸乙酯∶石油醚=2∶1(V/V)时阿魏酸能与其他物质完全分离,比移值(Rf)为0.53;阿魏酸的最大吸收波长为324 nm,质量浓度为0.5~1.7μg/m L范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.143A+0.004 3;4 h内阿魏酸在乙醇中的稳定性良好,样品川芎中阿魏酸含量约为0.1%,加样回收率为98.6%,RSD为1%~3%,精密度良好。[结论]薄层析-紫外分光光度法能够准确测定川芎中阿魏酸含量。     

虫生真菌Isaria cateniannulata次级代谢产物及抗肿瘤活性研究

[目的]对虫生真菌环链棒束孢(Isaria cateniannulata)的次级代谢产物进行分离并研究其抗肿瘤活性。[方法]采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,利用MTT法对化合物的抗肿瘤活性进行测试。[结果]从虫生真菌Isaria cateniannulata中共分离得到8个化合物,分别为β-麦角甾醇、豆甾-4-烯-3-酮、5α,8β-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯3β-醇、4-methyl-5,6-dihydro-2H-pyran-2-one、(R)-甲羟戊酸内酯、对羟基苯甲醛、β-石竹烯和石竹烯氧化物。除化合物4外,其余化合物均是从该种中首次分离得到。抗肿瘤结果显示,化合物7、8对肿瘤细胞具有一定的抑制能力。[结论]该研究为新的抗肿瘤药物开发方面提供了广阔空间。     

1株红树内生真菌Fusarium sp.代谢产物的研究

【目的】研究红树林镰刀菌属真菌Fusarium sp.R5的代谢产物。【方法】采用硅胶柱层析分离纯化代谢产物,波谱技术鉴定结构,滤纸片扩散法测试抗植物病原真菌活性。【结果】分离鉴定5-羟甲基-2-呋喃甲醛(化合物1),(3R,4R)-顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(化合物2),(3R,4R)-顺-4,7-二羟基蜂蜜曲菌素(化合物3),Clavatol(化合物4),酒渣碱(化合物5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3酮(化合物6),β-谷甾醇(化合物7)、3β-胆甾-5-烯-3-醇(化合物8)、丁二酸和顺丁烯二酸10个化合物。在250μg·m L~(-1)时,化合物5对香蕉炭疽菌Colletotrichum musae高度抗菌,化合物5和6对番茄枯萎菌F.oxysporum、小麦赤霉菌F.graminearum中度抗菌。【结论】从Fusarium属分离得到化合物1~8,其中,化合物5、6可作为相应农药抗菌先导化合物开展深入研究。     

五味子鲜叶化学成分研究

[目的]研究五味子鲜叶的化学成分。[方法]运用常规柱色谱方法进行化学成分的分离纯化,并根据理化性质和波谱学分析鉴定化合物的结构。[结果]从五味子鲜叶的石油醚和乙酸乙酯萃取部分共分离得到12个化合物,鉴定了8个化合物,分别为β-谷甾醇（1）、4-羟基苯甲酸甲酯（2）、schindilactone A（3）、五味子醇乙（4）、Wuweizilactone acid（5）、五味子乙素（6）、五味子甲素（7）、五味子醇甲（8）。[结论]首次系统分离并鉴定五味子鲜叶的化学成分,其中化合物2为首次从五味子中分离得到。     

卢氏藻活性化合物的分离及抑菌活性研究

[目的]探索应用高速逆流色谱技术从卢氏藻中分离抑菌活性化合物。[方法]采用正己烷-乙酸甲酯-乙腈-水（体积比为4∶4∶3∶4）的液-液-液3相溶剂体系为高速逆流色谱的最优分离体系,以上相和中相为固定相,依次以下相和中相对样品进行洗脱,并收集分离液经高效液相色谱检测纯度。[结果]洗脱共得到RS1、RS2、RS3 3个组分物质,经HPLC纯度检测,RS1为极性较强的单一化合物;体外抑菌试验结果表明,RS1对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌都有很好的抑菌效果,RS2对细菌有抑菌效果,对真菌无抑菌作用,RS3没有抑菌活性。[结论]液-液-液3相高速逆流色谱法能够一步从卢氏藻混合物中分离获得具有良好抑菌活性的单体化合物。     

百里香脂溶性化学成分研究

[目的]研究百里香中脂溶性化学成分。[方法]利用柱层析和薄层层析从百里香甲醇提取物及乙酸乙酯萃取物中分离初化合物,然后经1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定这些化合物的结构。[结果]从百里香甲醇提取物及乙酸乙酯萃取物中分离得到了4个化合物,分别为芝麻素(Ⅰ)、木栓酮(Ⅱ)、表木栓醇(Ⅲ)和β-谷甾醇(Ⅳ);其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次在百里香植物中被发现。[结论]该方法研究了百里香中脂溶性化学成分,为百里香的进一步开发利用提供了理论依据。     

咸虾花的化学成分研究

[目的]研究咸虾花的化学成分。[方法]利用硅胶层析、大孔树脂层析、凝胶层析和反相层析等技术,对咸虾花乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据进行化学成分鉴定。[结果]从咸虾花中共分离得到7个化合物,分别鉴定为Caffeic acid、Caffeic acid methyl ester、3,4-di-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、3-O-caffeoyl quinic acid、3-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、5-O-caffeoyl quinic acid methyl ester、4,5-di-O-caffeoyl quinic acid。[结论]7个化合物均为苯丙素类化合物,且均为首次从该植物中分离得到。     

太白七药红毛七化学成分研究

[目的]研究太白七药红毛七的化学成分,为其药效成分及作用机理的深入研究奠定基础。[方法]采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20、重结晶等方法进行分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。[结果]从红毛七石油醚及乙酸乙酯萃取相中分离得到9个纯品化合物,分别为棕榈酸(Ⅰ)、α-菠菜甾醇(Ⅱ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、β-豆甾醇(Ⅳ)、16α,23,28-三羟基-齐墩果-12-烯-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅴ)、16α-羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅵ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅶ)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅷ)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅸ);化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ均为首次从该属植物中分离得到。[结论]该方法可用于研究太白七药红毛七的化学成分,为太白山产红毛七的进一步开发利用提供依据。     

高速逆流色谱分离纯化雪白睡莲花中的酚类成分

[目的]采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化雪白睡莲花中的酚类成分。[方法]HSCCC分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯∶甲醇∶水(4∶1∶5)和乙酸乙酯∶正丁醇∶水(4∶1∶5)两个体系,固定相均采用上相,流动相均采用下相,流速为2.0 m L/min,主机转速设定为850 r/min,紫外检测波长为254 nm。高效液相色谱(HPLC)检测纯度。[结果]第一步从200 mg的睡莲花提取物中分离得到异槲皮苷(I,41.4 mg)、紫云英苷(II,40 mg)和一混合物85 mg;第二步从混合物中分离纯化得到isostrictiniin(III,50.1 mg)和烟花苷(IV,26.3 mg),上述4种物质的纯度分别为73.53%、92.42%、82.36%和85.65%。[结论]HSCCC可快速的分离纯化雪白睡莲花中的酚类成分。     

高速逆流色谱法分离白木香叶片中的洋芹素-7,4-二甲醚及其体外清除亚硝酸盐作用研究

[目的]分离白木香的叶片、树干、果实和花等部位中的洋芹素-7,4’-二甲醚(7,4’-二甲氧基-5-羟基黄酮),并检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[方法]以经济林木白木香的叶片为原料,用高速逆流色谱技术分离目标化合物,并在pH3.0和7.0条件下检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[结果]适合分离洋芹素-7,4’-二甲醚的溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1.5∶1.5∶1,V/V/V/V),用该溶剂体系成功分离得到纯度为98.31%的洋芹素-7,4’-二甲醚。pH3.0条件下洋芹素-7,4’-二甲醚对亚硝酸盐的清除率为12.40%;pH 7.0条件下对亚硝酸盐的清除率为8.72%。[结论]用高速逆流色谱技术成功从白木香叶片中分离到洋芹素-7,4’-二甲醚;洋芹素-7,4’-二甲醚是白木香叶提取物清除亚硝酸盐作用的活性成分之一。     

藏药材印度獐牙菜石油醚部位化学成分研究

[目的]研究印度獐牙菜石油醚部位化学成分。[方法]分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取印度獐芽菜乙醇浸膏,所得产物用硅胶柱、Sephadex LH-20柱洗脱后进行结构鉴定。[结果]从印度獐芽菜全草乙醇提取物的石油醚部位分离得到2个化合物,经鉴定分别为β-谷甾醇（Ⅰ）和1,8-二羟基．3,5-二甲氧基山酮（Ⅱ）。[结论]2种化合物β-谷甾醇与1,8-二羟基-3,5二甲氧基山酮均为首次从印度獐芽莱乙醇提取物的石油醚部位分离得到。     

小叶丁香挥发油化学成分的研究

[目的]研究小叶丁香挥发油的化学成分。[方法]以采自河南嵩县车村镇的小叶丁香花为试材,采用超临界CO2萃取法萃取小叶丁香挥发油,采用色谱-质谱联用法对其化学成分进行研究。[结果]小叶丁香挥发油经GC-MS分析,共鉴定出29种化合物,占总量的85.332%。小叶丁香挥发油的主要成分有4-羟基-苯乙醇、油酸、棕榈酸、己内酰胺、苯乙醇、顺-氧化芳樟醇等,其中醇类化合物占所鉴定化合物含量的54.533%,酸类占21.413%,酚类占3.560%,酮类占6.346%。[结论]小叶丁香挥发油中含有大量的醇、酸类化合物,而没有其他挥发油中常见的萜类及萜的含氧化合物,表明其有特殊的药用价值。