不同产地黄芪药材质量的差异性分析

【目的】结合《中国药典》(2005年版)规定指标及HPLC指纹图谱,对不同来源黄芪药材质量进行综合评价。【方法】测定来源于甘肃渭源、吉林舒兰、陕西凤县、甘肃陇西、山西浑源、陕西旬邑和陕西杨凌7个产区黄芪的总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及黄芪甲苷的含量;建立黄芪药材样品的HPLC指纹图谱;对不同产地黄芪药材的质量指标和指纹图谱进行比较分析。【结果】不同产地黄芪样品的总灰分和水溶性浸出物均符合《中国药典》标准;醇溶性浸出物存在一定差异性;黄芪甲苷含量差异较大;不同样品HPLC指纹图谱共有15个共有峰,图谱间相似性较高。【结论】不同产地黄芪药材质量存在差异,多个指标综合评价能够更准确地反映黄芪药材的质量。     

种植地域和采收时间对铁皮石斛品质影响

[目的]分析云南省不同产地和不同采收时间对铁皮石斛品质的影响.[方法]通过对云南省3个栽培基地所生产的铁皮石斛进行为期一年的跟踪调查,检测其多糖含量以及醇溶液浸出物含量,分析云南省不同产地生产的铁皮石斛之间品质差异,以及同一产地生产的铁皮石斛品质与采收时期之间的相关性.[结果]同一地点两年生铁皮石斛在全年各个采收期中采收时,其多糖和醇溶液浸出物的含量有所差异,3个地区的多糖含量和醇溶液浸出物含量在全年中都呈现出稳定的、相似的趋势.3个地区大棚产铁皮石斛的多糖含量在春季、冬季出现显著性差异,其醇溶液浸出物含量在春、秋、冬季都有显著性差异.[结论]该研究为铁皮石斛栽培选址的选择以及采收品质的控制提供参考.     

基于指纹图谱及柚皮素含量对铁皮石斛及伪品的鉴定

为研究铁皮石斛的质量评价及其真伪的鉴别方法,试验结合指纹图谱及铁皮石斛成分柚皮素的含量测定,比较铁皮石斛及其伪品的化学成分的差异性。采用HPLC法对铁皮石斛及伪品进行分析,测定铁皮石斛中柚皮素含量,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件比较指纹图谱的相似度,以及DPS统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果表明,正品铁皮石斛指纹图谱之间有较大相似性,与伪品有较大差异性,且柚皮素含量有一定差异。建立的铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素含量可为铁皮石斛真伪的鉴别提供技术支持。     

不同仿野生栽培铁皮石斛多品质指标的比较

为了栽培出品质好、药用价值高的铁皮石斛,对活树仿野生、死树仿野生、大棚仿野生、石头仿野生、岩壁仿野生、林下仿野生、纯野生栽培方式下铁皮石斛的多糖、甘露糖、醇溶性浸出物、黄酮、多酚、粗纤维含量进行测定,结果表明,不同栽培方式铁皮石斛多糖含量(以干基计)在28.62%~48.73%,平均含量35.12%;甘露糖含量19.08%~28.07%,平均含量23.01%。多糖和甘露糖含量最高的为石头仿野生和林下仿野生,分别为48.73%、44.15%和28.07%、26.45%,极显著地高于其他栽培方式。粗纤维含量(以干基计)在9.63%~16.49%,平均含量11.69%。含量最低的是石头仿野生、死树仿野生、林下仿野生栽培的铁皮石斛,分别为9.63%、9.76%、9.85%;含量最高的是纯野生铁皮石斛,达16.49%,极显著高于其他栽培方式。不同栽培方式铁皮石斛多糖、甘露糖含量均符合2015版中国药典规定,说明不同人工栽培方式生产的铁皮石斛均可替代野生铁皮石斛,而以石头仿野生和林下仿野生栽培的铁皮石斛生态环境更适合道地药材品质的形成。不同栽培方式铁皮石斛醇溶性浸出物(以干基计)含量为4.04%~16.05%,平均含量为7.21%。含量最高的是纯野生铁皮石斛,达16.05%,极显著高于其他任何栽培方式。不同栽培方式铁皮石斛多酚含量(以干基计)为0.31%~0.66%,平均含量为0.43%;黄酮含量(以干基计)为0.09%~0.25%,平均含量为0.16%。多酚和黄酮含量最高的均为纯野生铁皮石斛,含量分别为0.66%和0.25%,极显著地高于其他任何栽培方式。多酚和黄酮含量最低的均是大棚仿野生栽培铁皮石斛,分别为0.31%和0.09%,说明大棚仿野生栽培的铁皮石斛在醇溶性浸出物、多酚和黄酮含量上与纯野生铁皮石斛仍存在有极显著的差异,有较大的提升空间。     

齿瓣石斛多糖及醇溶性浸出物含量积累规律研究

[目的]研究不同海拔、不同采收时间齿瓣石斛鲜条内的多糖含量以及醇溶性浸出物含量变化规律。[方法]采用循环水浴加热法提取齿瓣石斛中的多糖、醇溶性浸出物,并进一步运用化学试剂反应显色以及形成络合物;采用紫外分光光度法对石斛样品中的多糖含量进行测定,用差量法对石斛样品中的醇溶性浸出物含量进行测定。[结果]齿瓣石斛受海拔、采收时间的影响较大,不同海拔、不同采收时间所测齿瓣石斛所含多糖含量及醇溶性浸出物含量变化较大。在适宜种植齿瓣石斛的滇西地区,海拔越高,齿瓣石斛所含多糖及醇溶性浸出物含量越高;采收时间越长,齿瓣石斛所含多糖含量呈减少的趋势,但变化不明显,相反醇溶性浸出物含量却逐渐增加。[结论]该研究为齿瓣石斛种植和采收提供参考。     

一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1163、0727、1157、0893和1058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异（相对标准差＜5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。     

树型金银花与野生金银花HPLC指纹图谱对比研究

【目的】建立树型金银花与野生金银花的HPLC指纹图谱,为全面、客观评价金银花质量、快速鉴别金银花品种提供依据。【方法】从陕西洛南、丹凤和河南灵宝等地收集树型金银花样品13份、野生金银花样品12份进行HPLC分析,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）”,以绿原酸色谱峰为参照峰,采用中位数法进行多点校正,建立树型金银花、野生金银花指纹图谱;应用SPSS 13.0软件,采用离差平方和法,以相对峰面积为评价指标,对2种金银花分别进行聚类分析;以绿原酸、异绿原酸、木犀草苷标准品为对照,用HPLC仪测定各样品中的3种成分含量。【结果】野生金银花指纹图谱匹配共有峰28个,树型金银花指纹图谱匹配共有峰13个。12份野生金银花样品中有10份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,13份树型金银花样品中有12份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,有24份样品与对照指纹图谱相似度达0.90以上。根据聚类分析结果,野生金银花样品可分为4个分支,其中洛南石坡、巡检、灵口、景村4地金银花聚为一支,河南灵宝的2份样品为一支,丹凤县铁峪铺、武关、蔡川、留仙坪4地样品为一支,丹凤县花瓶子、竹林关2地样品为一支;树型金银花样品也可分成4个分支,其中陕南各地样品为一支;渭南蒲城、西安鄠邑、河南灵宝3地各为1支。野生金银花样品中的绿原酸、异绿原酸、木犀草苷3种成分平均含量分别为3.72%,0.39%,0.15%,树型金银花样品分别为3.42%,1.22%,0.06%。【结论】利用对照指纹图谱可快速鉴别树型金银花与野生金银花;野生金银花的化学物质较树型金银花丰富,但后者因是规范的人工栽培品种,品质更稳定,更符合药品质量稳定性、均一性的要求。     

不同附主种植的铁皮石斛有效成分检测分析

通过在石子和木屑两种附主中种植,以获得的两年生铁皮石斛鲜品作检测材料,分析了不同附主种植对铁皮石斛营养成分的影响。结果表明:石子种植的铁皮石斛中多糖及醇溶性浸出物等有效成分要远远高于木屑种植的铁皮石斛,其营养更好、品质更优。     

新兴产区和道地产区当归质量评价

[目的]通过不同产地当归质量的研究,探讨当归道地产区(岷县)和新兴产区(天祝县、民乐县)的质量差异性。[方法]以甘肃不同产地的15份当归样品为材料,采用HPLC法测定当归样品阿魏酸的含量;采用紫外分光光度法测定当归多糖含量,根据2015版《中国药典》第四部通则中浸出物的含量测定水溶性浸出物和醇溶性浸出物,通过SPSS 21.0软件对其数据进行分析。[结果]新兴产区和道地产区样品水溶性浸出物、醇溶性浸出物无明显差异(P0.05);道地产区当归中阿魏酸含量高于新兴产区,而当归多糖含量低于新兴产区。[结论]新兴产区和道地产区当归质量差异不大;该试验为道地产区和新兴产区当归质量评价提供可靠、科学的依据。     

泾渭茯茶化学成分HPLC指纹图谱的研究

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)建立泾渭茯茶化学成分的指纹图谱,以描述泾渭茯茶化学成分的整体特性。【方法】利用HPLC法分析26个泾渭茯茶样品的主要化学成分,通过化学对照品,结合HPLC-MS多级质谱裂解规律,指认泾渭茯茶指纹图谱的主要色谱峰。以乙腈-0.4%(体积分数)甲酸水溶液为梯度洗脱系统,在检测波长320nm、柱温30℃、流速1mL/min条件下,建立泾渭茯茶主要化学成分的指纹图谱。采用中药指纹图谱相似度软件,对泾渭茯茶HPLC指纹图谱进行相似度分析,获取各样品与对照指纹图谱的相似度。【结果】与对照指纹图谱相比,26个不同类型和批次的泾渭茯茶指纹图谱相似度为0.81~0.94,其中共有峰15个。经过HPLC-MS分析,主要的共有峰分别鉴定为没食子酸、可可碱、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、普洱茶素、表儿茶素没食子酸酯和槲皮素。【结论】26个批次的泾渭茯茶样品指纹图谱相似度较高。     

附子种质资源HPLC指纹图谱的初步研究

为构建生附子药材的HPLC品质指纹图谱,建立附子种质资源品质评价高效准确的鉴定方法,以收集自四川、云南等地的14份附子种质资源和四川江油附子GAP基地的参照药材为材料,采用HPLC方法,在kromasil C18柱,水(6 mmol·L-1SDS、20mmol.L-1NaH2PO4)-甲醇,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长240 nm等条件下建立生附子品质指纹图谱。结果表明各份供试样品色谱峰分离良好,符合指纹图谱有关规定,15份供试样品有9个共有峰,与参照药材比较相似度0.90以上的有7批。本研究所构建的指纹图谱可作为生附子药材鉴定和质量控制的参考依据,建立的HPLC方法可作为附子良种选育研究中对种质资源内在品质进行鉴定的有效方法。     

广西产罗汉松叶指纹图谱研究

【目的】以广西产罗汉松［Podocarpus macrophyllus（Thunb.）D.Don］的叶为研究对象,建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。【方法】利用HPLC对广西产罗汉松叶进行指纹图谱研究,建立共有模式,并进行方法学考察,使用相似度评价系统对10批不同产地罗汉松叶的共有峰进行确认,对其相似度进行评价;使用SPSS 21.0,以共有峰原始峰面积数据进行聚类分析。【结果】方法学考察结果中,精密度试验主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于3%;稳定性试验相对峰面积的RSD均小于3%,表明样品提取液在24 h内较稳定;重复性试验所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%;建立罗汉松叶的指纹图谱,10批不同产地罗汉松叶初步建立其共有模式,标定了22个共有峰,样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度都在0.900以上,相似性良好。在10批罗汉松叶药材的指纹图谱中,共有峰的相对保留时间无明显差异。10批罗汉松叶样品可分为3类:S4为第1类;S3、S2和S1为第2类;S5、S6、S7、S8、S9和S10为第3类。【结论】建立的罗汉松叶指纹图谱特征性强,准确可靠,可为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

都匀毛尖茶的HPLC指纹图谱分析

为都匀毛尖茶的品质控制提供依据,采用高效液相色谱法(HPLC)对都匀毛尖茶的主要化学成分进行指纹图谱分析,并对都匀毛尖茶指纹图谱数据进行了聚类分析和主成分分析。结果表明:都匀毛尖茶的特征指纹峰有10个共有色谱峰,并确定其中2个化学成分茶氨酸和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)。同时,7个不同产地的都匀毛尖茶样品指纹图谱相似度均0.98。不同茶叶样品共聚为3类,具有明显的地域性。构建的都匀毛尖茶指纹图谱专一性强,稳定性好,能鉴定其品质真伪。     

不同有机肥对铁皮石斛生长、产量及多糖含量的影响

以嘟乔山种和广南种铁皮石斛为材料,研究了施用不同有机肥对铁皮石斛植株生长、栽培产量及植株多糖含量的影响。结果表明:施用有机肥能够促进铁皮石斛植株生长,提高栽培产量,但不利于铁皮石斛植株多糖积累;嘟乔山种铁皮石斛施用发酵花生麸有机肥能够获得较高的栽培产量和品质,栽培产量比对照提高58.8%,多糖含量比对照下降0.2%;广南种铁皮石斛施用发酵混合料有机肥(牛粪+羊粪+花生麸,各1/3)能够获得较高的栽培产量和品质,栽培产量比对照提高70.2%,多糖含量比对照下降0.8%。     

不同产地白花蛇舌草的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱技术,建立了白花蛇舌草指纹图谱分析方法.不同产地白花蛇舌草共有13个共有峰,除栽培白花蛇舌草外,与对照图谱相比,各地野生白花蛇舌草相似度均在0.90以上,说明高效液相色谱色谱指纹图谱技术可用来对白花蛇舌草进行定性及比较研究.     

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

为了构建黔山苍子(Litsea cubeba)挥发油的指纹图谱,利用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定其化学成分及相对百分含量。以β-柠檬醛为对照,通过对10批贵州不同产地山苍子样品的测定,标定了16个共有峰,并通过浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度等有关参数,表明指纹图谱与定性分析相结合是黔山苍子质量控制的一种简单可靠的方法。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价山西藜麦的质量

基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量学方法研究山西藜麦,为其质量评价提供参考。采用HPLC法建立31批山西藜麦样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析等考察不同产地藜麦样品的差异性成分。结果表明,建立的指纹图谱共确定了22个共有峰,指认了8个色谱峰,除样品S8和S9外相似度均在0.84以上;聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法的结果基本一致,将样品聚为4类,提取到7个主成分,累计贡献率为85.301%,筛选出差异标志性成分6个。建立的山西藜麦HPLC指纹图谱方法稳定可行,方法简单,结果可靠,可为山西藜麦产地溯源、质量控制及资源开发等提供有力的参考依据。     

莪术红外指纹图谱研究

测定不同产地莪术挥发油的红外指纹图谱,用共有峰率和变异峰率双指标序列法对指纹图谱进行鉴别与分析。结果表明,不同产地莪术的挥发油均有独特且稳定的红外指纹图谱。广东、广西、云南、海南等4个产地的莪术油的红外指纹图谱相互之间比较吻合,但存在一定差异。其中广东与海南、广西与海南、云南与海南、广东与广西、广西与云南、广东与云南的莪术挥发油的红外指纹图谱共有峰率分别为73.4%、82.5%、74.1%、83.5%、84.0%、77.5%。共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以准确地区别不同产地的莪术,利用该法可以有效地对多个莪术样品进行鉴别。