萃取—无焰原子吸收法同时测定土壤中微量镉和铅

土壤中微量镉铅的测定一般采用分光光度法及原子吸收法。后者操作简便,干扰因素少,对低含量的镉铅测定,为消除基体影响,采用萃取—无焰原子吸收法。本文按全国九省市农业环境背景值协作组规定的统一方法,对土壤中微量镉铅进行测定,     

不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法。测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5%,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值。3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。     

国标法与电感耦合等离子体质谱法测定土壤铜铬铅镉含量结果对比

用相应的国标法(原子吸收分光光度法)测定了11个土样中的铜、铬、铅、镉含量。同时,采用微波消解法进行前处理,使用2台电感耦合等离子体质谱仪(DRC Ⅱ型、Nexion 1000型)在标准模式方法下测定前处理制备液中的铜、铬、铅、镉结果。比较不同仪器方法测定结果的精密度,结果显示,标准模式下2台电感耦合等离子体质谱仪测定土样中铜、铬、铅、镉的结果均有效。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

原子吸收分光光度法测定土壤Cd2+、Pb2+含量的研究

将土壤试样以盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取试样中的镉和铅,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。该方法测定镉的c?v小于4.4%、方法回收率为90.5%～91.4%,该方法测定铅的c?v小于4.0%、方法回收率为85.3%～99.2%,结果可靠,具有灵敏、准确、简便、快速、选择性好等特点,适用于土壤中Cd2 、Pb2 含量的测定。     

蔓性千斤拔药材中重金属含量分析

采用微波消解蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)药材样品,用原子吸收分光光度法测定铅、镉和铜,用原子荧光光度法测定砷、汞的含量。结果表明,样品中5种有害重金属元素均未超标,方法回收率为98.5%～102.6%,相对标准偏差为0.75%～3.26%。该法精密度和准确度较高,可用于蔓性千斤拔药材中的重金属元素含量快速分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉的不确定度评价

对石墨炉原子吸收分光光度法测定水产品中镉含量的不确定度的来源进行了分析及评价,结果表明,曲线的校准和标准物质的稀释为不确定度的主要来源。     

分光光度法测定土壤中的铁

铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被广泛应用。土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

协同催化光度法测定环境水样中痕量汞研究

研究在酸性介质中,超痕量汞能催化溴酸钾和过氧化氢协同氧化偶氮胂Ⅰ褪色,褪色程度与汞的含量在一定范围内呈线性关系。结果表明,方法检出限为7.26×10-10 g.mL-1,褪色程度与汞的含量在0～6.5μg.mL-1范围内符合比耳定律,建立了测定痕量汞的催化分光光度法。该方法测定环境废水中痕量汞的含量,结果满意。     

微波溶样快速测定南阳彩色小麦面粉中微量镉

为建立一种快速测定小麦面粉中微量镉的新方法,以南阳彩色小麦为材料,在密闭容器中用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定样品中的镉,将试验结果与国标方法对照测试并进行显著性检验.结果表明,该新方法具有直观、快速、简便、灵敏、准确、适于现场进行测定的显著优点.     

酸浸泡－溶剂萃取原子吸收法测定环境土样中的全量镉

用浓盐酸浸泡法提取环境土样中的全量镉，用溶剂萃取原子吸收法测定镉的含量，所得结果和标准值与王水－高氯酸消煮法的结果一致．回收率为９５％－１０４％，变动系数为１．１２％－３．３２％．本法准确、简便．     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量镉

采用湿法消解处理大米样品、磷酸氢二铵为基体改进剂、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量,实验确定了最佳基体改进剂浓度为2%,最佳灰化温度为400℃。此方法的线性范围为0~5.0μg/L(R=0.999 6),加标回收率为96.1%~101.7%,RSD为2.44%~3.98%(n=4)。该方法准确度和精密度高,可为宁夏大米的检测认证提供数据。     

微波灰化-火焰原子吸收法测定纸张中的镉含量

研究了用微波灰化-火焰原子吸收测定纸张镉含量的方法,即：纸张样品在瓷坩埚中用微波灰化,用盐酸完全溶解灰烬,然后用原子吸收法测定镉含量。在选定仪器条件下,镉浓度在1.0—250μg/L范围内呈线性关系,方法检出限为0.2μg/L;标准回收率为97.9％～102.8％。对样品进行7次平行测定,日内RSD=1.8％,日间RSD=2.3％。该方法灵敏度高、简便、快速,用于实际纸张样品镉含量分析取得了令人满意的结果。     

添加生物炭对土壤镉形态和小白菜镉吸收的影响

为了深入研究生物炭对土壤镉(Cd)形态及对小白菜吸收镉的影响,研究采取盆栽试验,将小白菜种植于镉污染土壤中,通过添加不同质量分数的生物炭进行培养试验。试验共设CK(不添加生物炭)、T1(添加2%的生物炭)及T3(添加4%的生物炭)三个处理,每个处理进行三次重复。试验结果表明：添加生物炭可以显著提高供试土壤的pH,T1、T2处理可分别将土壤pH提高0.58、0.80个单位;随着生物炭添加量的增加,土壤中弱酸提取态镉与可还原态镉的含量降低,而可氧化态镉与残渣态镉的含量增加,且T2处理与T1处理相比效果更显著;添加生物炭可以显著减少小白菜吸收镉的量,T1和T2处理可以分别使小白菜对镉的吸收降低41.67%和75.00%。总的来说,添加生物炭可以降低土壤中有效态镉的含量并显著降低小白菜对镉的吸收量,是一种降低土壤镉危害、提高小白菜的食品安全性的有效方法。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。