黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spheri-5-RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL／min,检测波长260 nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本：2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

坤宝丸HPLC指纹图谱的建立

目的建立坤宝丸HPLC指纹图谱,为坤宝丸质量控制及临床应用提供参考。方法坤宝丸乙醇(95%)提取物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长254nm。结果建立坤宝丸HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,并指认了其中2个色谱峰,15批坤宝丸样品的相似度为0.972~0.989,表明其相似度良好。结论该方法简单、方便、准确,为坤宝丸的整体质量评价提供科学依据。     

基于聚类分析和主成分分析的乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱研究

目的建立乌鸡白凤丸的高分辨快速分离液相法(RRLC)特征图谱的质量评价方法,为乌鸡白凤丸的质量控制标准提供依据,较为全面的反映乌鸡白凤丸中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。方法以乌鸡白凤丸为研究对象,色谱柱为Elipse C_(18)(1.8μm,3.0×100mm Agilent),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.6mL/min,检测波长为203 nm,建立了9个不同品种共25批次乌鸡白凤丸RRLC特征图谱,特征图谱有13个共有色谱峰。并对其特征图谱进行聚类分析和主成分分析,进而评价其质量。结果乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱具有较好的稳定性和重复性,结合聚类分析和主成分分析,能较为准确、快速的反映可乌鸡白凤丸整体质量,可以为其质量控制提供科学依据。     

指纹图谱结合一测多评法评价艾纳香药材质量

目的建立艾纳香药材指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)对其中7种黄酮类成分的含量进行测定,为艾纳香药材质量评价提供依据。方法根据指纹图谱和一测多评(QAMS)模式要求,采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为271 nm;体积流量0.8 mL/min,建立艾纳香药材指纹图谱,并采用相似度分析、主成分分析及聚类分析法对指纹图谱进行评价。以艾纳香甲素为内参物,建立其余6种黄酮成分(金丝桃苷,槲皮素,3-甲氧基槲皮素,怪柳黄素,艾纳香素,鼠李素)的相对校正因子,比较分析一测多评法与外标法含量测定结果的差异性。结果12批药材的相似度均大于0.96,确定了 17个共有峰,对7个共有峰进行了指认,聚类分析结果与药材的产地分布情况基本一致;7种黄酮类成分含量结果外标法和一测多评法之间无显著性差异。结论指纹图谱结合一测多评法可以有效用于艾纳香药材的质量评价。     

藤茶总黄酮提取物HPLC指纹图谱的研究

目的:建立藤茶总黄酮提取物的HPLC指纹图谱,更有效地监控其质量。方法:采用梯度洗脱法,对藤茶总黄酮提取物进行HPLC测定,流动相为乙腈-10%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为270 nm,记录时间为30 min。采用中南大学指纹图谱相似度评价系统软件进行比较计算。结果:运用梯度洗脱能分离藤茶总黄酮提取物的各种成分,通过相似度评价比较,藤茶总黄酮提取物的指纹图谱相似度均大于0.90。结论:此法可作为藤茶总黄酮提取物的指纹图谱,有助于藤茶总黄酮提取物的质量控制。     

指纹图谱结合化学计量学对不同生长年限林下山参与园参的鉴别

本研究建立林下山参HPLC指纹图谱分析方法 ,引入化学计量学方法 ,对生长年限的鉴定和与园参的鉴别提供依据。首先基于HPLC方法建立26批林下山参和8批园参样品指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012A版)计算相似度,运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。建立的指纹图谱共标定33个共有峰,指认了其中16个;运用HCA和OPLS-DA分析可对林下山参与园参进行鉴别、林下山参生长年限范围进行判定,共筛选出13个质量标志物,可对林下山参与园参差异进行综合评判,分别是人参皂苷Rb1及其同分异构体、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb2等。综上,本研究建立的方法准确可靠,为林下山参与园参的鉴别、林下山参生长年限提供了参考依据。     

理气舒心片中间体特征图谱研究

目的建立理气舒心片中间体的HPLC特征图谱分析方法,为全面控制产品质量提供参考依据。方法采用Agilent ZORBAX SB-Phenyl C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长286nm,柱温35℃,测定10批理气舒心片中间体的特征图谱,建立其共有模式。结果在特征图谱研究中,以柚皮苷为参照峰共确定18个特征峰,指认其中5个化学成分,并归属中间体中10味药材。结论该项研究建立了理气舒心片中间体的特征图谱,方法简便,重现性好,为该品种生产过程质量控制提供了有效方法,为理气舒心片的质量控制方法的提升和完善提供了科学依据和数据支持,可较直观的反映出产品的批间一致性。     

普洱茶挥发性成分指纹图谱研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME/GC-MS）技术对普洱茶挥发性成分的指纹图谱进行了研究。结果表明,该技术可使普洱茶的挥发性成分得到良好的分离;通过对17个样品的GC图谱的分析,共确定了26个色谱峰为普洱茶挥发性成分的特征指纹峰,建立了普洱茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱,并对指纹图谱进行了相似度分析。该方法重复性好,挥发性成分中各成分分离较好,因此所建立的指纹图谱可作为普洱茶香气品质鉴定和评价的参考依据之一。     

蒺藜皂苷胶囊的特征图谱研究

目的 应用高效液相色谱法(HPLC)建立蒺藜皂苷胶囊特征图谱。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250 mm×4.6 mm×5μm）；柱温30℃；流速1.0 ml/min；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，进行梯度洗脱；用蒸发光检测器检测，理论板数按蒺藜皂苷K峰计算应不低于75000。结果 建立蒺藜皂苷胶囊的HPLC特征图谱，得到的蒺藜皂苷胶囊色谱峰分布均匀，蒺藜皂苷K参照峰与相邻峰分离度良好，色谱峰信息完整。结论 该方法操作简单、稳定可靠、精密度高、专属性强、分离度好，为蒺藜皂苷胶囊的质量控制提供了依据。     

河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

建立河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱,控制淡豆豉的质量.采用3%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱的方法进行色谱分离,对各色谱峰进行数据处理,得出淡豆豉的指纹图谱,标定了淡豆豉13个共有峰,且共有峰重现性良好.采用HPLC方法制定的淡豆豉的指纹图谱,可用于淡豆豉的质量评价.     

葛根药用成分异黄酮的HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱法对葛属植物野葛和粉葛块根的主要药用成分异黄酮化合物的指纹图谱进行了研究.结果表明,以乙腈-0.5%乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,葛根异黄酮化合物的各种组分可得到良好的分离;通过对10批次野葛药材HPLC图谱的检测,共确定了15个色谱峰作为野葛的共有指纹峰,根据中药指纹图谱技术的基本原则和方法,建立了野葛的HPLC指纹图谱;与不同产地野葛的HPLC图谱的比较,供试样品的指纹图谱基本一致;而与粉葛样品的HPLC图谱存在较大的差异;表明得到的色谱图可以作为野葛药材专属性的指纹图谱,为葛根的药材鉴别和质量控制提供了实验依据.     

HPLC法测定不同年生野山参中9种人参皂苷含量

目的建立测定不同年生野山参中人参单体皂苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱柱为Thermo BDS HypersiL C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果不同年生野山参中人参单体皂苷的含量为0.1449～6.9259 mg/g,该方法线性良好,r均大于0.9995,具有较高的精密度、稳定性和重复性,平均加样回收率为96.29～98.95%,RSD均小于2%(n=6)。结论本文所建立的含量测定方法简便易行、专属性强、准确可靠,为野山参的基础成分研究提供了参考依据,为野山参的质量控制奠定了基础。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

尿素作为化学药品起始物料有关物质的研究

目的 对尿素中的杂质进行研究,控制含量,保证药品质量.方法 采用Dikma Diamonsil Plus C18,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,混合器后进样器前接捕集小柱(Welch Ghost-buster Column,4.6mm×50mm)以水为流动相,流速1.0ml/min,等度洗脱,检测波长为19...     

指纹图谱技术在茶叶研究上的应用

茶叶品质难辨易形成混乱的市场局面,制约了茶产业现代化发展进程。近年来,指纹图谱技术在茶叶感官品评、质量控制和产地判别等方面的应用越来越多,为茶叶的品质鉴定提供了有效的技术支撑。文章就茶叶指纹图谱技术方法进行了综述,包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、红外(IR)及近红外光谱(NIR)、核磁共振(NMR)等,并对指纹图谱技术在茶叶应用上存在的问题进行了分析,对其今后的发展做出了展望,为指纹图谱技术在茶叶上的进一步应用提供理论基础和参考依据。     

HPLC指纹图谱技术在景迈茶区晒青毛茶鉴别中的应用研究

以80个不同年份的景迈、芒景春季晒青毛茶为材料,通过HPLC指纹图谱技术分别构建了景迈与芒景春季晒青毛茶的标准色谱图。在景迈春茶标准色谱图中有22个特征峰,芒景春茶标准色谱图中有24个特征峰,有18个共有峰,其中景迈春茶与芒景春茶仅在表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)与表儿茶素没食子酸酯(ECG)含量上存在一定差异。在景迈春茶、芒景春茶的聚类分析中,由于普洱茶陈化的不确定性和两地晒青毛茶的相似性,在不同年份晒青毛茶聚类分析中存在一定误差,在20个茶样中有1个茶样未被成功聚类。在景迈茶区与其他茶区晒青毛茶聚类分析中,能将景迈茶区春茶(包括景迈春茶与芒景春茶)成功聚类,并与其他茶区区别开来。通过相似度分析,景迈、芒景茶样与标准色谱相似度较高,分别为98.9%和99.2%,其他茶区春季晒青毛茶与标准色谱相似度较差,在95%以下。由此可知,HPLC指纹图谱技术可用于景迈茶区相同年份相同季节晒青毛茶的鉴别,为普洱茶不同茶区晒青毛茶的鉴别提供了较为科学的方法。     

液相色谱-电喷雾质谱测定油菜籽中磺酰脲类除草剂

为提高农残的检测精度,建立了油菜籽中苯磺隆(TBM)和甲磺隆(MSM)残留的液相色谱-三重串联四极杆质谱检测方法。该方法使用C_(18)反相色谱柱,流动相为乙腈-(0.1%甲酸)水溶液等度洗脱,并在电喷雾质谱选择反应监测(select reaction monitoring,SRM)模式下分离检测TBM和MSM。结果表明,该检测方法在超声温度为15℃,超声处理时间为3min时,提取效率最高。以标准加入外推法定量,油菜籽中TBM和MSM的加标回收率在89.0%~106.5%之间,日内和日间精密度分别小于4.3%和5.3%。     

草莓叶叶黄素循环组分超高效液相色谱分析

为建立草莓叶叶黄素循环组分超高效液相色谱(UPLC)的分析方法,优化草莓叶叶黄素循环组分的提取条件,建立适宜的UPLC测定方法,通过研究强光下各组分含量的变化规律进行验证,结果表明,以丙酮为提取剂,不经过皂化直接提取,采用C18色谱柱,以乙腈∶甲醇=9∶1为流动相,流速0.5 m L/min,波长445 nm,柱温30℃能较好地分离及测定草莓叶叶黄素循环各组分,方法快速稳定,检测时间仅需1.2 min。强光下,玉米黄质、叶黄素循环库和脱环氧化程度均明显升高而紫黄质下降,符合叶黄素循环调控规律,证实此方法可靠。可见,实验所建立的UPLC测定方法适合草莓叶叶黄素循环组分分析。     

白城产防风中3种活性成分含量测定

目的建立HPLC法测定防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用Alltima~(TM) C_(18)色谱柱(5μm,4.6mmx250mm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～5min,40%A;5～20min,40%→50%A。流速为 1.OmL·min~(-1),柱温为 30℃,进样量为 20μL,检测波长为254nm。结果升麻素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度分别在0.9312～46.56μg/mL、5.002～250.1 μg/mL和3.634～181.7 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率分别为99.72%、100.24%、98.17%,RSD分别为1.22%、1.66%和1.92%。结论该方法操作简便、稳定可重复,适用于防风药材的质量控制。     

HPLC法测定参志颗粒中五味子醇甲含量

目的建立并验证测定五味子醇甲含量的方法。方法依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B)(0～20min,15%A;20.01～24min,20%～25%A;24.01～26min,25%～30%A;26.01～30min,30%～35%A;30.01～240min,35%～40%A;40.01～45min,40%～48%A;45.01～53min,48%～53%A);柱温为40℃;流速1.0ml/min;检测波长348nm。结果五味子醇甲在0.10～3.00μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,其精密度、重复性、稳定性RSD分别为1.03%、1.24%、1.03%,回收率为97.39%,RSD为1.43%。结论所建立的测定方法准确、简便、具有良好的重复性,可用于参志颗粒的质量控制。