微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究

在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%.     

若干钕-钼杂多配合物的合成和表征

本文报导了以稀土元素钕为杂原子和铝形成的杂多配合物（NH4）12。H10[Nd4MO29O104（H2O）12）· 22H2O及 Na4（NH4）10[Nd4 MO29 O100（H2O）16]· 34H2O的合成方法．通过元素分析、热分析、红外吸收光谱、XPS对所合成的杂多配合物进行了表征．     

无机盐对纤维素降解真菌产内切β-1，4葡聚糖酶的影响

系统研究了不同种类无机盐对纤维素降解真菌产内切β-D-1,4-葡聚糖酶的影响,以正交设计的16个组合,包括4因素(四种无机盐)2水平(两种浓度)及其交互作用.选择酶活为指标,通过直观分析和方差分析,评价了各成分影响产酶的显著程度.结果表明,在试验考察范围内,K2HPO4·3H2O对产酶有极显著正影响,而FeSO4·7H2O则相反;得到的优化组合为每升液体培养基中含0.1 g CaCl2、0.1 g FeSO4·7H2O、0.5 g K2HPO4·3H2O和0.5 g MgSO4·7H2O,比未加无机盐培养基酶活提高111.916%;交互作用分析显示高浓度CaCl2、低浓度FeSO4·7H2O、高浓度K2HPO4·3H2O和高浓度MgSO4·7H2O可望实现葡聚糖酶生产的最大化.     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

苦荞芽菜培养过程中总黄酮和可溶性糖含量变化及抗氧化活性研究

测定苦荞发芽时期总黄酮和可溶性糖含量及对羟基自由基（·OH）、超氧阴离子自由基（·O2-）和过氧化氢（H2O2）的清除率。结果表明：苦荞芽菜培养过程中总黄酮和可溶性糖含量及对·OH、·O2-和H2O2的清除率均随培养时间延长不断增加,且均显著高于对照。同时,芽菜总黄酮和可溶性糖含量与·OH、·O2-和H2O2的清除率均显著正相关     

一类化合物的合成及其抑菌活性

【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a~10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a~10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。     

邻菲咯啉-氨基酸铜(Ⅱ)三元混配配合物的合成及表征

合成了3种邻菲咯啉(Phen) 氨基酸铜(Ⅱ)的配合物:[Cu(Phen)(L val)]·ClO4·H2O、[Cu(Phen)(L ala)]·ClO4·0 5H2O和[Cu(Phen)(L arg)]·2ClO4·0 5H2O(L val:缬氨酸;L ala:丙氨酸:L arg:精氨酸).用元素分析、摩尔电导、红外光谱和电子吸收光谱等手段对配合物进行了表征,结果表明:邻菲咯啉作为双齿配体参与配位,3种氨基酸皆以α-氨基N和羧基O与中心Cu2+配位.     

回归最优设计法在水培白菜肥料效应中的应用

利用“416-A”回归最优设计研究Ca(NO3)2·4H2O、KNO3、NH4H2PO4、MgSO4·7H2O对水培白菜的产量效应。数学模拟建立了四种肥料与白菜产量的回归方程:y=97.808-4.337x1 3.445x2-2.690x3 8.299x4-6.894x1x2 17.331x1x3-7.389x1x4-3.191x2x3 6.364x2x4 0.063x3x4-9.629x12-17.150x22-17.915x32-24.066x42。经检验回归关系显著,并对回归系数进行了检验。从回归方程可得:MgSO4·7H2O对产量以直接作用为主,其次为Ca(NO3)2·4H2O、KNO3和NH4H2PO4。Ca(NO3)2·4H2O与其它三种肥料均有交互作用,其中与NH4H2PO4交互作用达极显著水平。从产量效应回归关系优选出配方浓度为:Ca(NO3)2·4H2O:971mg/L;KNO3:931mg/L;NH4H2PO4:204mg/L;MgSO4·7H2O:581mg/L。采用回归最优设计结合水培研究肥料效应精确可行。     

CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3.6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)产率的影响。结果表明,二甲基亚砜(DMSO)是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140 min、CrCl3.6H2O催化剂用量为果糖质量5%时,果糖制备HMF的产率可达49.2%。     

4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成

[目的]考察4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成工艺条件。[方法]以苯酐、溴素及异辛醇为主要起始原料,经溴化反应得到4-溴邻苯二甲酸,再经酯化反应合成4-溴邻苯二甲酸二异辛酯。通过考察原料的摩尔比、反应时间及催化剂用量等关键因素对试验结果的影响,研究合成的优化条件。[结果]酯化反应中较优的合成条件是：催化剂浓硫酸的用量为总原料质量的4％,4-溴邻苯二甲酸与异辛醇的摩尔比为1：5,反应时间为5h,以苯酐计产品的综合收率为87．13％,试验所得产品经气相色谱分析含量在昕％以上,产品结构经^1H—NMR分析确定与目标产物相符。[结论]产物的表征为,4-溴邻苯二甲酸,^1H—NMR（D2O）：8．52（s,1H）;8．23（s,1H）;7．98（s,1H）;4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,^1H—NMR（CDCl3）：8．25（s,1H）;7．97（s,1H）;7．73（s,1H）;4．20—4．28（m,4H）;2．05～2．12（m,2H）;1．25～1．33（m,16H）：0．94～0．99（12H）。     

新显色剂meso—四(3-溴-4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了在混合表面活性剂SDBS和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)共存下,meso-四(3-溴—4-羟基—5-甲氧基苯)卟啉T(BHMOP)P与钯的显色反应.并以该反应为基础建立了高灵敏度的痕量钯的光度分析法.钯与该显色剂形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数在422nm处为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0.0-12μg/25ml范周内服从比尔定律.本法用于合成样品中钯的测定,结果满意.     

CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3·6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛（HMF）产率的影响。结果表明,二甲基亚砜（DMSO）是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140min、CrCl3·6H2O催化剂用量为果糖质量5％时,果糖制备HMF的产率可达49．2％。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

不同合成条件对硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物产品产量和质量的影响

以硫酸钠、氯化钠和过氧化氢为原料合成硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物.开发合成4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物的新工艺,为了充分利用原料和降低成本,采用多次循环的合成方法.利用单因素优选法探索合成条件对产品产量和质量的影响,结果表明:合成4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物较为适宜的制备条件为:25mL30%H2O2为基准,NaCl的加入量为4g,Na2SO4的加入量为32g,选取EA作为稳定剂,反应温度为(283±1)K,反应的时间为30min.     

杂多酸降解芒草纤维素

采用多酸H3PW12O40、H3PMO12O40、Si W12O40为催化剂,在水热条件下降解芒草纤维素,以降解液中还原糖的含量为衡量指标,研究催化剂的种类、催化剂的用量、反应时间、反应温度、纤维素的用量对芒草纤维素糖化率的影响。结果表明:降解芒草纤维素的最佳实验条件为:以H3PW12O40为催化剂,反应温度180℃,反应时间2h,纤维素用量0.15g、H3PW12O40用量0.07g,在此条件下,多酸降解芒草纤维素的糖化率为63.35%。     

培养条件对银耳孢子产交配信息素的影响

研究了培养条件对银耳孢子产交配信息素的影响。结果表明银耳孢子产交配信息素的较佳培养基为 :蔗糖 2 0 g/L ,(NH4) 2 SO41.5 84 g/L(含N 2 4mmol/L) ,MgSO4·7H2 O 0 .2 5 g/L ,KH2 PO4·3H 2 O 0 .5 g/L ,VB10 .2mg/L ,ZnSO4·7H2 O 2mg/L ,CaCl2 ·2H2 O 0 .5 g/L ,钼酸铵 0 .0 2mg/L。最佳发酵条件为培养基 pH 6 .5 ,2 3℃ ,14 0r/min摇瓶培养 4d。     

一水合硫酸氢钠催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。     

污泥浸出液中铬·镍·镉·铅的去除研究

[目的]研究用乙酸-H2O2淋溶浸出液去除污泥中Cr、Ni、Cd、Pb的最佳工艺条件。[方法]研究不同FeCl3/FeSO4初始浓、pH值、FeCl3/FeSO4加入量、温度、反应时间等条件下,乙酸-H2O2淋溶浸出液对污泥中的Cr、Ni、Cd、Pb的去除率。[结果]在pH为9、反应温度为室温、反应时间为1h、FeCl3和FeSO4初始浓度分别为0.10和0.05mol/L、nFe3＋∶nM2＋=10的最佳工艺条件下,Cr、Ni、Cd、Pb去除率分别为86%、92%、89%、99%,浸出后的液体中Cr、Ni、Cd、Pb含量达到安全排放标准。[结论]用乙酸-H2O2淋溶浸出液去除污泥中的Cr、Ni、Cd、Pb的效果较好。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.