饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的测定——超高效液相色谱-串联质谱法

本文建立了饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经正己烷-乙酸乙酯溶液(V/V=85:15)提取,离心后提取液氮气吹干,正己烷溶解后经-OH净化柱净化,用50%乙腈水溶液洗脱,UPLC-MS/MS分析。结果表明,3种目标化合物药物在10.0~50.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,r≥0.99。以玉米、DDGS、配合饲料、精料补充料等为添加基质,其回收率在61.7%~99.4%之间,检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。说明本方法灵敏度高,专属性好,操作简单,结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚的分析检测。     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。     

配合饲料中赭曲霉毒素A酶联免疫快速检测方法的研究

为弱化猪配合饲料中基质的复杂性对赭曲霉毒素A(OTA)检测的影响,对样品前处理进行优化,并结合酶联免疫试剂盒,构建一种快速及精确检测配合饲料中OTA的方法。结果表明:采用60%甲醇水提取液提取,并稀释10倍的前处理方法,当OTA质量浓度为0~2.700μg/kg时,线性关系良好,IC50的变动范围为0.420~0.498μg/kg,检出限(LOD)为0.500μg/kg。与国标法结果一致,此方法具有可行性。配合饲料的加标回收试验结果显示,OTA回收率为80.7%~113.5%,变异系数为4.45%~8.67%。试验适用于配合饲料中赭曲霉毒素A的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡用饲料中聚醚类药的方法研究

聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。     

动物性食品中泰妙菌素残留标志物检测UPLC-MS/MS法研究

建立了猪和鸡的肌肉、肝脏以及鸡皮+脂组织中泰妙菌素残留标志物(8-α-Hydroxymutilin)残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品经酸化丙酮提取,氢氧化钠水解,正己烷除脂,二氯甲烷反萃取后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明:8-α-Hydroxymutilin在20~500μg/kg猪肌肉、鸡肌肉和鸡皮+脂基质添加标准溶液浓度范围、100~2000μg/kg猪肝基质添加标准溶液浓度范围、200~4000μg/kg鸡肝基质添加标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.990;方法定量限:猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂为25μg/kg,猪肝脏为100μg/kg,鸡肝脏为250μg/kg。猪肌肉、鸡肌肉、鸡皮+脂在25~200μg/kg添加浓度范围内、鸡肝脏在250~2000μg/kg添加浓度范围内、猪肝脏在100~1000μg/kg添加浓度范围内,8-α-Hydroxymutilin的回收率范围均为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

气相色谱-串联质谱法检测鸭组织中哌嗪的残留

建立了气相色谱-串联质谱法检测鸭组织(肌肉、肝脏、肾脏以及皮肤和脂肪)中哌嗪残留的新方法。样品通过加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取(SPE)提取、净化,乙酸酐法衍生化后用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测和确证。采用EI模式,SCAN和SIM扫描定性,Auto SRM结合外标法定量。在定量限(LOQs),50,100,500,1 000和2 000μg/kg的加标水平上,鸭组织中哌嗪的平均回收率为84.24%~95.49%,相对标准偏差(RSDs)为2.03%~5.30%,日内相对标准偏差为1.72%~5.01%,日间相对标准偏差为2.11%~7.35%。哌嗪在鸭组织的检测限(LODs)为1.4~1.5μg/kg(S/N≥3),LOQs为4.8~5.2μg/kg(S/N≥10),其显著低于最大残留限量(MRL)。此方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鸭组织中哌嗪残留的确证检测。     

UPLC-MS/MS同时测定配合饲料中6种水溶性维生素的含量

建立了UPLC-MS/MS同时测定配合饲料中6种水溶性维生素(VB1、VB2、VB3、VB6、VB7、VB12)的方法。饲料样品中水溶性维生素用乙酸铵水溶液(p H=4.0)超声提取,吸取上清液过膜后,供UPLC-MS/MS检测。各待测物用Capcell PAK ADME(2.1 mm I.D×150 mm,3 um)色谱柱进行分离,采用50 mmol乙酸铵-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱采用电喷雾离子源正模式,在多反应监测(MRM)模式下对6种水溶性维生素进行测定。结果表明,6种维生素在1~20μg/l范围内线性关系良好,相关系数为0.996~0.999。空白加标浓度为10~1 000μg/kg,这6种水溶性维生素的加标回收率为83.5%~106.4%,相对标准偏差(n=6)为3.5%~9.1%,上述饲料中6种维生素的检出限为0.05~1.97μg/kg,定量下限为0.16~6.5μg/kg。方法快速准确、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的恩诺沙星和喹乙醇药物的含量

试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中17种霉菌毒素

本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

饲料中玉米赤霉醇类药物的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料中玉米赤霉醇类药物的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经乙腈水溶液提取,离心后提取液经多功能净化柱净化,氮气吹干,用乙腈+乙酸水溶液（50：50,V/V）溶解, UPLC-MS/MS分析。结果显示,6种玉米赤霉醇类药物在5.0～50.0 g/kg浓度范围内线性关系良好, r≥0.999。以单一饲料、浓缩饲料、配合饲料和预混料等为添加基质,其回收率在65.8%～104.6%,检出限为5.0 g/kg。本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇类药物的分析检测。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。     

气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中16种多环芳烃

建立了一种检测蜂蜜中16种多环芳烃化合物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。样品经去离子水溶解,C18固相萃取富集和净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后采用GCMS/MS在选择离子反应监测(SRM)模式下对16种PAHs进行定性和定量分析。结果表明,以枣花蜜、荆条蜜、洋槐蜜、紫云英蜜和椴树蜜为代表性样品基质,16种PAHs的检出限均为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0μg/kg,4.0μg/kg和20μg/kg三个添加水平下的平均回收率在63.4~122.1%之间,相对标准偏差均小于16%。该方法操作简便,灵敏度高,选择性强,适用于不同类型蜂蜜中16种PAHs化合物的测定。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。     

动物源食品中氨曲南残留检测方法的建立

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源食品中氨曲南残留的方法。样品经磷酸缓冲盐溶液提取后,过固相萃取柱净化,进HPLC-MS/MS检测。结果表明,该方法的标准工作曲线线性良好(R 2>0.995),样品加标回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法前处理简便、可靠、灵敏度高,可适用于动物源食品中氨曲南残留的测定。