氧弹燃烧-氟离子选择电极法测定蔬菜中的氟

本试验建立了一种测定蔬菜中氟含量的新方法。蔬菜经氧弹燃烧处理后在一定浓度的高氯酸和柠檬酸钠的介质中利用氟离子选择性电极法测定其微量氟。菠菜、卷心菜、油菜、生菜、香麦、白菜中氟的测定结果表明,氟离子浓度为1.0×10-2~1.0×10-6mol/L范围内呈现良好线性关系,线性相关系数r为0.999 3,相对标准偏差(RSD)为0.93%~1.91%(n=6),不同添加水平中回收率均在96.4%~105.7%之间。     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

对氟偶氮氯膦显色剂的光度性能

研究了新显色剂对氟偶氮氯膦(CPA-pF)与稀土元素的显色性能,发现在0.01mol/L HCl酸性介质中,CPA-pF显色剂与15种单一稀土离子的α型显色反应可在瞬间完成,配合物的最大吸收波长λ_(max)为662-666 nm,ε=5.9-8.0×10~4L/mol·cm;在pH4.8的HAc-NaAc介质中,该试剂还能与钇组稀土元素(Gd-Lu,Y)形成更为灵敏的β型配合物,其最大吸收波长λ_(max)为742-748 nm,ε=6.7-11.0×10~4L/mol·cm。不论是α型还是β型配合物都很稳定,至少20h内保持不变。     

活性氧化铝对饮用水中氟离子的吸附行为

研究了WZ和KHD两种活性氧化铝对饮用水中氟离子的吸附平衡及其吸附动力学 ,利用传质理论模型对试验数据进行了处理。吸附平衡试验结果表明 ,Langmuir方程能够很好地描述WZ和KHD对氟离子的吸附平衡 ,WZ和KHD的静态饱和吸附容量分别达到 9 4 7和 6 38mg·g-1。动力学研究表明 ,氟离子在WZ和KHD上的吸附均为颗粒内孔扩散控制 ,颗粒内孔扩散过程是决定吸附速度的控制步骤 ,颗粒内孔扩散速率常数分别为 3 35×10 -2 和 2 36× 10 -2 min-1/ 2 。     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

新型高选择性水杨酸根离子电极的研究

[目的]采用紫外可见光谱技术研究电极响应机理。[方法]首次研制基于二苯甲酮缩氨基硫脲合镍(Ⅱ)金属配合物[Ni(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的电位型阴离子选择性电极。[结果]该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,在磷酸盐缓冲体系(pH 5.0)中电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为5.9×10-5～1.0×10-1mo l/L,斜率为-55.9 mV/dec(25℃),检测下限为8.2×10-5mol/L,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2>Br->NO3->Cl->SO32-。[结论]该离子选择性电极具有设备简单,操作方便,测量的范围宽广,灵敏度高等优点,在医学和环境监测中具有一定的应用前景。     

氟罗沙星-铜络合物与DNA的电化学研究

采用单扫描法和循环伏安法研究了氟罗沙星-铜-DNA三元体系的电化学行为,建立了利用电活性物质氟罗沙星-铜测定DNA的新方法。在0 05mol/L、pH=7 12的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,氟罗沙星-铜络合物在-0 36V(vs.SCE)处产生一个不可逆的并具有吸附性质的还原峰,DNA的加入使其峰电流降低,但峰电位不变。在最佳实验条件下,峰电流的差值(Δip)与DNA的浓度成正比,小牛胸腺DNA的线性范围为5 0×10-7～2 0×10-5g/mL,检出限为8 0×10-8g/mL。采用本方法测定了合成样品中DNA的含量,结果满意。     

盐酸文拉法辛离子选择性电极的研制与应用

研究了以盐酸文拉法辛-四苯硼钠为载体、 o-NPOE为增塑剂的对盐酸文拉法辛选择性响应的电极, 该电极在1.0×10-1～8.0×10-6 mol/L范围内呈现能斯特响应, 斜率为58.6 mV/dec, 检测下限为5.2×10-6 mol/L. 可直接用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定, 回收率为98%～101%, 其结果与欧洲药典法一致.     

加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究

[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制研究

在离子选择电极法测定氟化物中,对影响水样测定结果的温度、pH值、试剂纯度、搅拌速度、电极性能等因素进行分析,并提出解决问题的方法,以提高其分析质量。     

用氟离子电极法测定土壤中铝

本文提出了用氟离子电极法来测定土壤中铝的实验方法。根据“氟、铝离子浓度相关表”由测得的游离态F-浓度即可查得铝的总浓度C_(A1),从而求得土壤中的铝含量。     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

邻苯二酚和对苯二酚在Nafion修饰电极上的选择性测定

研究了邻苯二酚（CAT）和对苯二酚（HQ）在Nafion修饰电极上的选择性测定.方波伏安法研究结果表明：在PBS水溶液的CAT和HQ共存体系中,CAT和HQ氧化峰电位分离约400 mV,而且氧化峰电流增大,以此建立了CAT和HQ的电化学选择性测定方法.在1.0×10-4mol/L CAT共存体系中HQ氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,在1.0×10-4mol/LHQ共存体系中CAT氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,结果令人满意.     

HPLC-CL法测定桑叶中芦丁和桑色素

基于NaOH碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁和桑色素产生化学发光,建立了高效液相色谱分离柱,采用化学发光法测定桑叶中芦丁和桑色素含量。结果表明,芦丁和桑色素浓度在1.0×10-2~1.0×10-6g/ml和1.0×10-4~1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-9g/ml和3.4×10-7g/ml。该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于桑叶中芦丁和桑色素的测定,取得了很好的效果。     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠化学修饰电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)化学修饰电极上的伏安行为和在高浓度抗坏血酸(AA)体系中对多巴胺的选择性.将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWNTs-SDS)分散液滴加到处理过的电极表面制备生物传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺在MWNTs-SDS修饰电极上的电化学行为及其选择性.MWNTs-SDS修饰电极对多巴胺有显著的催化作用,在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流值与多巴胺的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5 mol/L和9.8×10-5～7.3×10-4 mol/L成线性关系,检测限为2.0×10-7 mol/L,MWNTs-SDS修饰电极具有响应快、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的性能,能在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺.     

荧光法测定当归中阿魏酸的含量

根据在一定条件下阿魏酸的相对荧光强度与其浓度在3．0×10^-7到5．0×10^6 mol／L浓度范围内呈线性关系,建立起一种荧光法测定阿魏酸含量的新方法,方法的检测限为9×10^9 mol／L,同时测定1．0×10^-6 mol／L阿魏酸10次,相对标准偏差为2．1％．该法操作简便,灵敏,迅速,用于当归中阿魏酸含量的测定,得到了比较满意的结果．     

鲁米诺化学发光测定精胺

铜与精胺形成的1∶1不饱和配合物对Luminol-H2O2化学发光体系有强烈的催化活性,据此建立了简便、灵敏的测定精胺的化学发光新方法,线性范围为10-7～10-5mol/L,检测限为4×10-9mol/L,相对标准偏差为5 55%。