SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

大孔吸附树脂纯化芝麻饼中的木脂素

确定AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,其纯化芝麻木脂素的最优工艺条件:室温,供试溶液中芝麻木脂素浓度为0.682mg/mL,pH值5,动态吸附上样液流速为1.0BV/h;解吸溶剂选用80%乙醇,动态解吸流速为1mL/min,洗脱剂上样量为5.7BV(以树脂柱体积计)。芝麻木脂素的回收率为83.90%,纯度为91.66%。     

冷榨芝麻饼生产醇洗芝麻浓缩蛋白工艺条件的研究

以冷榨芝麻饼为原料,以芝麻浓缩蛋白的粗蛋白含量和残油率为主要指标,研究醇洗芝麻浓缩蛋白的最佳工艺条件。通过单因素试验和正交试验得到冷榨芝麻饼醇洗制备芝麻浓缩蛋白的最佳工艺条件为:醇浓度70%、浸提温度60℃、浸提时间65min、料液比1:4和萃取次数2次。在最佳条件下得到芝麻浓缩蛋白的粗蛋白含量67.29%和粗脂肪8.73%。     

常温超高压提取水飞蓟素的研究

为了研究超高压提取水飞蓟素的最佳工艺条件,采用超高压方法在常温条件下提取,正交试验优化设计,紫外分光光度法测定水飞蓟素含量,并与有机溶剂回流提取结果比较.试验得到:超高压提取的最佳工艺条件如下:溶剂75%乙醇,压力400MPa,液固比50mL/g,提取时间3min;提取物纯度28.8%,水飞蓟素收率2.424%,分别高出回流提取35.8%和12.2%.最后得出,超高压提取具有提取温度低(室温)、耗时短、耗能少、提取物纯度高,为水飞蓟有效成分的提取提供了一个新方法.     

芝麻脱皮冷榨工艺条件研究

以脱皮率和脱皮芝麻中蛋白质NSI值为考核指标,确定的芝麻湿法脱皮最佳工艺条件为加碱量1.5%,碱液浸泡温度60℃;以压榨饼残油和蛋白质NSI值为考核指标,通过单因素试验和正交试验确定的螺旋榨油机低温压榨生产脱脂芝麻蛋白和芝麻油的最优工艺条件为:入榨水分9%、压榨温度65℃、压榨次数5次和榨轴转速30r/min,在此工艺条件下所得芝麻饼残油为14.73%,芝麻饼蛋白NSI值为7.39%。冷榨芝麻饼的蛋白质NSI值较压榨前无明显变化,且色泽浅,风味清香,经粉碎后是优良的食用蛋白粉。脱皮冷榨芝麻油的品质优于国标一级芝麻香油和一级芝麻成品油的质量指标,特别是其色泽、酸值和过氧化值显著优于现有芝麻油国家标准。     

超声波提取山豆根总黄酮及鉴别

本文采用超声波乙醇浸提法从山豆根中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用紫外分光光度法测定含量。结果表明:测得样品中总黄酮的含量C=0.3836mg/mL,回收率为99.27%,其纯度和产率均较高。该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取山豆根黄酮类物质的有效途径。     

蚕豆生长期L-DOPA含量的分析

采用分光光度法测定青海田间栽培蚕豆品种青海13号不同生长期的茎、叶、花、籽粒、荚和种皮6个部位所含的左旋多巴(L-DOPA)含量。结果表明:蚕豆植株在不同生长时期各部位间L-DOPA含量由高到低的顺序为花>叶>茎>籽粒>种皮>荚,分别是6.89%、5.92%、3.30%、0.12%、0.10%和0.04%。     

五味子木脂素提取工艺研究进展

五味子是我国传统的药食兼用植物,其有效成分为五味子木脂素类化合物。在查阅、收集国内五味子木脂素提取方法相关文献基础上,综述近几年五味子木脂素提取工艺研究进展,以期为进一步开展五味子相关研究提供参考。     

伊贝母总黄酮的含量测定及抗氧化活性的研究

本文采用紫外-可见分光光度法测定伊贝母中的总黄酮含量,用AB-8大孔树脂将其纯化,将纯化后的黄酮进行抗氧化试验,分别采用DPPH自由基法、羟基自由基法和对还原力的测定研究了伊贝母总黄酮的抗氧化性。结果表明:测定伊贝母中总黄酮的含量为0.1057%;伊贝母黄酮的纯度为80%;当伊贝母总黄酮浓度在0.03～0.15mg/mL和0.1～0.35mg/mL范围内,其对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为31.11%～84.86%和10.99%～76.45%,且都存在明显的量效关系;伊贝母总黄酮也具有较强的还原力。     

香菇中二氧化硫测定方法改进探索

采用四氯汞钠吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对香菇中二氧化硫含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰,并探讨盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度、显色时间、反应温度和溶液颜色深样品前处理等环节对试验结果的影响,得出盐酸浓度0.60～1.00mol/L,显色温度20～25℃和显色时间20min为最佳测定条件。     

真菌处理含木素废水的研究

通过逐渐降低废水的pH值,最终达到弱酸性,以及逐步提高废水中的木素含量来驯化活性污泥,得到大量不同种类的水生真菌;将含木素废水直接加入到反应器,采用间歇处理法,利用真菌降解木素。在pH6.5时,对50%黑液的COD去除率达88.7%,木素去除率达72.3%。在此过程中,碳源是需要的。     

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。     

川党参中铁元素含量的测定

在pH=4.2的乙酸——乙酸铵缓冲溶液中,盐酸羟胺将铁离子还原成亚铁离子,亚铁离子与邻菲啰啉作用生成橙红色配合物,用分光光度法在510nm处测其吸光度,计算川党参中铁元素的含量.铁标准曲线方程为:Y=0.1997x+0.002,线性相关系数r=0.9997.测定川党参中铁元素含量为51.745ug/g.此试验方法操作简便,结果准确,实验结果可以为研究中药食补提供科学的依据.     

牡丹叶总黄酮提取工艺条件优化研究

用分光光度法对总黄酮的含量进行测定,采用单因素和正交实验的方法探讨牡丹叶中黄酮类化合物的最佳提取工艺。研究结果表明,芦丁在0.0125～0.0625mg/mL范围内浓度与吸光度有良好的线性关系。最佳提取工艺条件:25倍量60%乙醇在80℃条件下加热回流提取3h。黄酮提取率为2.27%,干粉黄酮纯度为5.27%。     

内蒙古不同产区沙棘总黄酮含量分析

本实验以芦丁为对照品,采用可见紫外分光光度法在500nm下对内蒙古不同产区沙棘果实总黄酮含量进行分析测定。结果内蒙古和林格尔、内蒙古东胜、内蒙古凉城所产沙棘果实总黄酮含量较高,其他产区次之。     

不同培养基对粘红酵母油脂积累的研究

利用试验室自制培养基和传统发酵培养基在不同温度和pH值的条件下培养粘红酵母(Rhodotorula glutinis),对其生长和油脂积累的特性进行研究。本试验用分光光度法和酸水解法对粘红酵母的生长和油脂含量进行了测定,得出在培养温度为30℃、液态培养液pH值为5.0、摇床转速为140r/min的条件下培养时,用试验室自制培养基培养的粘红酵母油脂含量较高(30.81%)。     

湖北省部分食品中添加剂的抽样检测

本文抽样检测湖北省市售面粉中过氧化苯甲酰及酱腌菜和鸭脖中亚硝酸盐的含量,评价湖北省的食品安全性。利用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量;采用分光光度法,在波长550nm处测定酱腌菜和鸭脖中亚硝酸盐的含量。结果表明:湖北省部分食品中的添加剂含量基本符合国家卫生标准,少数添加剂含量超标,卫生部门应加强监管力度。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

沙棘果中重金属与农药残留的检测分析

对山西8个主产地沙棘果进行重金属和农药残留量检测,为沙棘资源的进一步开发利用提供参考依据。运用原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法和气相色谱法分别测定沙棘果中铅、砷、汞和六六六、滴滴涕的含量。结果看到,山西沙棘果重金属铅、砷、汞和农药残留六六六、滴滴涕的含量均极少,甚至未检出。表明山西沙棘果重金属和农药残留均未超标,符合药食用标准,并且优于国家相关标准。因此,山西沙棘果无论药用还是食用都是安全的。     

芝麻油磷脂组分及脂肪酸组成分析

以新鲜芝麻油脚为原料,经过滤和离心分离,再经正己烷萃取、丙酮脱油及真空干燥得到丙酮不溶物含量为98.2%的芝麻油磷脂。用高效液相色谱法分析芝麻油磷脂的组分,再用气相色谱法测定芝麻油磷脂的脂肪酸组成。结果表明:芝麻磷脂中PE、PA、PI和PC含量分别为31.23%、15.54%、14.68%和34.22%。芝麻磷脂中的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及花生酸的含量分别为20.65%、7.02%、31.41%、38.31%、0.35%及1.07%。芝麻油磷脂与芝麻油的脂肪酸组分差别:芝麻油磷脂中油酸含量较芝麻油低8.66%,亚油酸含量低5.11%,棕榈酸含量高10.69%,硬脂酸含量高1.84%。芝麻油磷脂与大豆油磷脂的组分差别:芝麻磷脂中PE含量较大豆磷脂高9.83%,PC含量低1.98%,PI含量相当,PA含量高15.54%。芝麻磷脂中含有大豆磷脂及其他磷脂中未有的独特成分即芝麻素,含量为11.6mg/100g。