ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。     

高原条件下两种方法测定重金属（Pb和Cd）效果比较

在高原环境下采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry GFAAS)测定小麦粉中重金属(Pb和Cd)含量并进行比较。采用微波消解法处理样品,样品前处理后分别用ICP-MS和GFAAS测定重金属含量。结果表明,ICP-MS和GFAAS测定的Pb和Cd在标准系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,其中,ICP-MS样品分析结果 RSD均小于6.4%(n=7);GFAAS样品分析结果 RSD均小于11.4%(n=7)。因此,ICP-MS比GFAAS操作简便,具有多元素测定效率高、平行性好、稳定性好、准确度和精密度高等优点,因此,ICP-MS法测定效果更佳。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

基于ICP-MS法测定牛大力重金属污染水平的研究

【目的】建立牛大力药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,并评价其安全性。【方法】以电感耦合等离子体质谱法测定牛大力药材中5种重金属的含量,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对牛大力的重金属污染进行评价。【结果】ICP-MS测定牛大力Pb、Cd、As、Cu、Hg的标准曲线线性良好,R~2均大于0.999,加样回收率均在94%～110%之间,RSD均小于5.0%,各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1,综合污染水平均属于安全水平。【结论】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)精密度高,重复性好,适用于测定牛大力药材中As、Hg、Pb、Cd和Cu等重金属的检测工作,能准确评价牛大力药材重金属污染水平及质量的安全性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

延胡索中重金属及有害元素的测定

本试验应用电热板湿法消解法处理样品,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定延胡索中铜(Cu)、镍(Ni)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、锡(Sn)、钴(Co)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属及有害元素含量。测定结果表明,9种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.999 8),检测限为0.001 6～0.022 7μg/g,加样回收率为96.0%～100.4%,RSD≤3.25%;延胡索中Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版的限量值。所建立的ICP-MS方法具有良好的精密度、重复性和准确性。本试验从有害元素的角度为延胡索在临床应用的安全性评估及建立其质量安全控制标准等提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞籽油中的重金属元素

利用高通量微波消解系统对枸杞籽油进行前处理后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定枸杞籽油中11种重金属元素,并进行空白样品和加标回收率的测定。结果表明:高有害性重金属元素砷(As)、铅(Pb)有检出,但其含量均在定量限附近且均低于国家限量标准值,各金属元素的回收率均在96.4%～110%,说明该方法可靠。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

ICP-MS测定鱼腥草中14种重金属元素

建立测定鱼腥草中多个重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定了鱼腥草中锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、钴(Co)、钛(Ti)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)14种重金属元素的含量。结果,各元素在0.15 g/L~695 g/L范围内线性关系良好,各元素回归方程相关系数r0.999 7,检测限为0.002 g/L~5.120 g/L,加样回收率为97.6%~103.8%,相对标准偏差≤3.15%。鱼腥草中Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准限量值,建立的ICP-MS法具有良好的精密度、重复性和准确性,为其安全性及质量标准制订提供了实验依据,为进一步研究和开发鱼腥草的食用和药用价值提供参考。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

浙江省食用菌重金属污染的风险评价

采用ICP-MS法和原子荧光法分别测定了浙江省6种常见食用菌中Mn,Cu,As,Pb,Cd,Cr,Ni和Hg等8种重金属元素含量。6种食用菌中各种重金属的平均含量依次为Mn(1.724mg/kg)>Cu(1.434mg/kg)>As(0.116mg/kg)>Pb(0.085mg/kg)>Cd(0.068mg/kg)>Cr(0.018mg/kg)>Ni(0.010mg/kg)>Hg(0.00 4mg/kg)。Mn,As,Pb,Cr,Ni含量符合正态分布,Cu含量符合对数正态分布,Hg,Cd含量符合右侧正态分布。对照国标总体合格率达94.9%,双孢蘑菇中的As合格率仅为79.2%。采用单因子和内梅罗污染指数法进行评价,6种主要食用菌均属于重金属非污染级别,食用菌质量安全水平较高。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

香附中5种重金属元素含量分析及健康风险评估

本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每日最大可耐受摄入量(EDI)对香附中重金属污染程度进行健康风险评估。10批香附样品中均不同程度的检出5种重金属,均不超过2020年版《中国药典》中对重金属及有害元素限量指导值。健康风险评估结果显示,本研究中的10批香附饮片未对暴露人群造成明显的健康影响。本研究的测定方法操作简便快速,可用于香附中重金属的质量控制。风险评估模型的建立为香附的临床用药安全提供了理论支持。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

基于ITS2 DNA条形码的苞叶雪莲分子鉴定

【目的】基于ITS2条形码技术鉴定藏药材苞叶雪莲,以保证药材质量,确保用药安全。【方法】对采自西藏林芝的苞叶雪莲进行DNA提取,PCR扩增得到ITS序列并测序;所有样品的ITS2序列采用基于隐马尔可夫模型(HMM)的注释方法获得,使用MAGE6.0进行多重序列比对,并构建进化树,同时预测苞叶雪莲ITS2序列的二级结构。【结果】苞叶雪莲及其近缘物种的ITS2序列间存在明显差异,基于ITS2序列的NJ树及ITS2二级结构能将苞叶雪莲及其近缘物种区分开。【结论】ITS2序列可以有效的鉴别苞叶雪莲及其近缘物种,可以为苞叶雪莲的安全用药及合理开发利用提供依据。     

泰州某草莓园土壤中重金属含量调查

[目的]调查泰州某草莓园土壤中重金属含量。[方法]对泰州某草莓园土壤中18种重金属含量进行调查,分别采用智能石墨消解法和王水水浴消解法进行前处理。利用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子质谱联合仪(ICP-MS)和原子荧光光谱仪(AFS)对土壤重金属消解液中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等18种重金属含量进行检测。[结果]以无公害果园土壤元素环境背景值为评价标准,草莓园土壤中大多数重金属含量基本符合国家标准,但其中的Cd、Hg、Se、Ag含量超出土壤元素环境背景值。[结论]该研究可为泰州地区果业的发展和果园生态环境质量的改善提供参考。     

黔产中药材太子参块根无机元素分析研究（英文）

该文采用ICP-MS测定其无机元素含量和绘制元素指纹图谱、用WM/T2-2004对重金属元素进行质量评价,借助主成分分析法确定特征元素。结果表明:太子参无机元素的含量在0.057~959 mg/kg之间、变异系数在0.134~1.478之间,90%太子参中Cd、As、Pb、Hg含量低于WM/T2-2004标准,太子参重金属限量值为:Cr≤6.5 mg/kg、Cu≤10mg/kg、As≤2.0 mg/kg、Cd≤0.3 mg/kg、Hg≤0.15mg/kg、Pb≤4.0 mg/kg,无机元素指纹图谱的特性可以为鉴定太子参质量和区分太子参与其他中药材提供依据,Cd、Cu、Co、Zn、Fe、Ca、Mg、Al是太子参的特征无机元素。黔产太子参中含有丰富的无机元素,90%样品重金属含量未超过现有评价标准,拟定太子参重金属限量值参考值、建立元素指纹图谱和确定了特征无机元素。