负载铜活性炭催化剂制备及催化氧化印染废水

对以ClO2氧化印染废水用的负载铜活性炭催化剂制备工艺进行了研究.实验结果表明:该催化剂的最佳制备工艺为:酸浸液浓度2.5 mol/L,浸渍12 h;硝酸铜浸渍液质量分数7.5%,浸渍后活性炭先室温干燥,后80 ℃烘干,再在280 ℃下焙烧3 h.并通过对实际印染废水的处理确定了最佳催化氧化工艺.失活催化剂经再生处理,可恢复约90%的催化活性.     

肉桂醛催化选择加氢制氢化肉桂醛

采用煤质活性炭作载体,分别用HNO3、H2O2和(NH4)2S2O8进行预处理,然后用浸渍法负载PdCl2,在H2流中还原得到Pd/C催化剂,用于肉桂醛(CAL)选择加氢制氢化肉桂醛(HCAL)的反应。考查了Pd负载量,反应温度和压力对加氢反应的影响,优化了反应条件。进一步考查了助剂Fe、Co、Ni[1]对反应的影响。最终,CAL转化率为98%,HCAL选择性为88%。     

水热炭化微晶纤维素制备炭球-活性炭复合材料

以微晶纤维素(MC)为原料,柠檬酸为催化剂,活性炭为载体,经水热炭化法形成炭球并负载于活性炭的表面和孔内合成含氧官能团丰富的炭球-活性炭复合材料。用扫描电镜(SEM)、低温液氮吸附(N2/77K)、傅里叶红外(FT-IR)和水相三价铬吸附实验对炭球-活性炭复合材料的表面负载炭球形貌、孔隙结构、含氧官能团种类和重金属离子的吸附性能进行表征。研究表明:MC在柠檬酸的催化作用下,在水热条件下可以形成形貌良好、结构规整的炭球,炭球负载于活性炭表面和孔内部。炭化温度、炭化时间和MC质量浓度,均能影响炭球的粒径和数量。炭球-活性炭复合材料的表面富含—OH、COOH、C=O等含氧官能团;当MC质量浓度为2.0 g/L时,复合材料对Cr3+的单位质量吸附量最大为0.356 mg/g,是活性炭的5.65倍。     

高酸价酸化油制备生物柴油研究

以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g.     

NaY分子筛负载金属Salen催化剂催化α-蒎烯环氧化

采用普通热溶剂法和微波加热法将SalenMnCl成功负载于NaY分子筛的超笼中,通过FT-IR、XRD、TG和比表面分析方法对催化剂进行了表征。以此负载型催化剂催化低浓度过氧乙酸氧化α-蒎烯制备α-环氧蒎烷,比较了2种方法制备的催化剂性能,然后用响应曲面法探索最佳反应条件,并在该条件下研究负载型催化剂循环使用情况。结果表明,2种方法制备的分子筛负载型SalenMnCl催化剂均可催化α-蒎烯环氧化反应,且催化效果微波法优于普通热溶剂法。微波法制备的SalenMnCl/Y-MW催化剂催化反应的最优条件为:过氧乙酸与α-蒎烯物质的量之比值为1.43,反应温度为10℃,反应时间为3.75 h,在此条件下产物产率达91.60%。同时,该负载型催化剂重复使用5次,产物产率仍达76%以上,其具有较好的稳定性,可循环利用。     

硼酸催化制备木屑活性炭工艺及孔结构特征

以木屑为原料,磷酸为活化剂,硼酸为催化剂制备活性炭。通过正交实验考察了活性炭制备过程中磷屑比、硼酸添加量,活化温度和活化时间等因素对活性炭性能的影响。实验结果表明:生产活性炭的最佳工艺条件为磷屑比为1.5∶1,硼酸的添加量为1%,活化温度是400℃,活化时间为60 min,此时活性炭的得率为33.5%,亚甲基蓝吸附值为225 mg/g,碘吸附值为855 mg/g。添加硼酸的制备方法要比传统的用磷酸制备时的条件更加温和,通过调整工艺条件,可以改变活性炭产品的孔隙结构,生产出用于不同环境的液相吸附专用活性炭。     

催化α-蒎烯异构化反应的研究

主要研究了MoO3/ZrO2金属氧化物型固体超强酸作催化剂在α--蒎烯异构反应中的应用.由反应产物的GC-MS分析可知,该催化剂具有较高的催化活性和较好的选择性,异构反应的主产物是莰烯.实验分析表明,只有用(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料制备的MoO3/ZrO2才具有超强酸的性质.通过实验分析催化剂焙烧温度、用量、反应时间和反应温度等因素对异构反应的影响,得出这些因素对催化剂的活性有较大影响,但对选择性影响较小.异构化反应最佳条件是催化剂在800℃下焙烧3 h,用量为α--蒎烯量的3%,反应温度120℃±2℃,反应时间8 h.在上述最佳条件下,α-蒎烯转化率为93.5%,莰烯选择性为60.7%.     

漆酚金属聚合物催化合成醋酸异戊酯的研究

合成了5种漆酚金属聚合物,对它们依次进行红外光谱分析,并用这一系列聚合物作为催化剂合成醋酸异戊酯,筛选出了最佳漆酚金属聚合物催化剂UR-Fe-C。考察了原料配比、反应时间等因素对酯化反应的影响。确定了以UR-Fe-C为催化剂合成醋酸异戊酯(IA)的最佳反应条件:醇酸摩尔比为0.6∶1,催化剂用量为醇质量的2.3%~3.4%,反应时间3 h,酯化得率达88%,产品纯度达99.5%。且该催化剂具有腐蚀性小,可以重复使用等优点。     

Ni/TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备及其在松节油催化加氢反应中的应用

以溶胶凝胶法制备Ti O_2-Al_2O_3复合载体,采用超声波辅助浸渍负载Ni制得Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化剂,将其应用于松节油催化加氢反应,考察了催化剂制备条件及松节油催化加氢反应条件对催化加氢的影响。结果表明,复合载体中钛铝物质的量之比(钛铝比)值0.4、载体焙烧温度550℃、超声波功率280 W、硝酸镍浸渍液浓度0.5 mol/L和超声波辅助浸渍时间2 h的条件下,制备的催化剂Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化性能最高。最佳的加氢反应条件为:反应时间140 min、反应压力4.5 MPa、反应温度150℃和催化剂用量为松节油质量的5%,该条件下原料中α-蒎烯转化率达97.27%,产物顺式蒎烷的选择性为96.15%,顺式蒎烷的得率为93.52%。     

路易斯酸催化莰烯异构酯化合成乙酸异龙脑酯的研究

以路易斯酸为催化剂催化莰烯与冰乙酸酯化制备乙酸异龙脑酯,通过催化剂筛选和反应条件的优化,获得了莰烯与冰乙酸酯化反应合成乙酸异龙脑酯的最佳反应条件,即:FeCl_3为催化剂,添加量为莰烯质量的10%,反应温度在25℃,反应时间2h,n(莰烯)∶n(冰乙酸)1∶3。在此条件下,采用含莰量94.9%的莰烯(莰烯84.8%,三环烯10.1%)为原料进行反应时,莰烯转化率接近99%,乙酸异龙脑酯选择性94%,乙酸异龙脑酯的平均产率88%。     

生物基极性非质子溶剂/对甲苯磺酸耦合体系中竹粉定向解聚研究

以两种生物基极性非质子溶剂γ-戊内酯（GVL）和二氢左旋葡萄糖酮（Cyrene）,分别与对甲苯磺酸水溶液（TsOH aq）构成耦合体系，对竹粉定向解聚及其酶解过程开展了研究。实验结果表明：质量浓度为75 g/L的TsOH,溶剂体积比为4∶1的GVL/TsOH aq体系在130℃预处理毛竹60 min后，半纤维素和木质素分离效率更高，半纤维素分离率（S_H）和木质素分离率（S_L）分别达到98.5%和98.4%,同时纤维素保留率（R_C）为91.5%;而质量浓度为30 g/L的TsOH,溶剂体积比为0.8∶1的Cyrene/TsOH aq体系在120℃预处理毛竹60 min后，R_C达到87.3%,S_H和S_L仅为85.5%和79.4%。预处理后固体样品的表征结果表明：竹粉经GVL/TsOH aq预处理后的样品木质纤维致密结构被有效破坏，无定形的半纤维素和木质素绝大部分被分离，结晶度达68.27%,结构更接近于微晶纤维素，同时暴露出更多的游离羟基，有利于后续酶解。而酶...     

硝酸改性对活性炭吸附性能的影响

采用硝酸对活性炭进行改性,探讨硝酸浓度、改性温度和时间对活性炭吸附性能的影响。结果表明,硝酸改性过程中活性炭的孔隙结构被破坏的同时也不断生成新的孔隙,随着温度的升高和处理时间的延长,改性活性炭的吸附性能总体呈先升后降的趋势。在本实验条件下硝酸改性活性炭的较佳工艺为:温度20℃,硝酸质量分数20%,处理时间16 h;制得的改性活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值、苯酚吸附值和吸苯率分别为165 mg.g-1、762 mg.g-1、187.2 mg.g-1和42.6%。     

微波磷酸法中密度纤维板厂废料制备活性炭

以中密度纤维板(MDF)厂废料为原料,采用微波辐射磷酸法制备活性炭。探讨了在微波功率900W条件下磷料比、水料比、辐照时间对产品活性炭各项主要指标的影响。得到了试验条件下微波辐射磷酸法制备活性炭的最佳工艺: 磷料比3．5:1,水料比1:1,辐照时间9min。用此工艺制备活性炭产品的得率39．44％,碘吸附值949．08mg／g,亚甲基蓝脱色力10．76mL／0．1g,苯酚吸附值350．25mg／g。本工艺方法为中密度纤维板厂废料的综合利用找到了新的途径。     

磷酸法活性炭的三聚氰胺表面改性及其电化学性能研究

为了考察磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的可行性,通过浸渍三聚氰胺后在500、700、900℃下热处理的方法对活性炭进行了表面改性,分别得到改性活性炭AC-N-500、AC-N-700、AC-N-900,考察不同热处理温度对活性炭表面氮元素结合状态的影响,及其对磷酸法活性炭作为双电层电容器电极材料的电化学性能的影响。采用氮气吸附、元素分析、X射线光电子能谱及电化学测试等方法分析表征活性炭的孔隙结构、元素组成、表面官能团存在形式以及电化学性能。结果表明:随着热处理温度的升高,改性活性炭氮元素含量逐渐下降,由AC-N-500的8.49%下降为AC-N-900的4.16%;三聚氰胺改性活性炭比表面积和总孔容明显降低。改性活性炭中氮元素主要以N-6(吡啶型)、N-5(吡咯型)、N-Q(季氮型)、N-X(氮氧型)4种形式存在;随着热处理温度的升高,N-6和N-5型官能团的比例略微减少并部分转变为N-Q。改性活性炭AC-N-700可制备出比电容达203 F/g(扫描电压1 m V/s)的活性炭电极材料,减小电极与电解液间的阻力有利于离子的渗入和电荷的传导,表明磷酸法活性炭具有作为双电层电容器电极材料的潜力。     

磷酸法制备活性炭工艺研究

以杉木屑为原料,采用磷酸浸渍在高温下对其进行活化,制备活性炭。探讨温度、保温时间、磷酸浓度对活性炭性能的影响。结果表明,随着温度和保温时间的增加,活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和苯吸附值总体呈上升的趋势。随着磷酸浓度的增加,活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈先降后升的趋势。在较优的实验工艺下,活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和吸苯率分别为330.0 mg·g-1、1 015.7 mg·g-1和59.2%。     

微波-催化剂法制取山核桃壳活性炭的研究

以山核桃壳为原料。采用微波-催化剂法制取活性炭。结果表明：山核桃壳中灰分、挥发成分、固定炭等成分符合活性炭对原料的要求；采用微波-催化剂法制竿的活性炭．因催化剂种类不同性能存在差异，用酸性催化剂A时，随用量的增加，活性炭亚甲基蓝脱色能力明显增强，碘值也有一定程度的增加；用中性催化剂B时，没有这种规律性。以磷酸为活化剂、微波为热源生产的活性炭性能较好，亚甲基蓝脱色力达12ml／0．1g，碘值为784mg／g；并且随着活化蒯含量的增加活性炭亚甲基蓝脱色力有明显的增加，碘值也有一定幅度的增加。此外，微波功率对亚甲基蓝脱色力的影响也较大。     

硫酸改性对活性炭吸附性能的影响

采用硫酸对活性炭进行改性,探讨硫酸浓度、改性温度对改性活性炭吸附性能的影响。结果表明,随着温度的升高,改性活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现先升后降的趋势,而苯吸附值和苯酚吸附值总体呈不断下降趋势;随着硫酸浓度的升高,改性活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和苯吸附值呈不断下降的趋势,而苯酚吸附值呈先降后升的趋势。与未改性的活性炭相比,改性活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均有所降低,苯酚吸附值有所升高,而苯吸附值在一定范围内有所升高。     

磷酸活化工艺条件对活性炭性质的影响

探讨了磷酸浓度、浸渍比、活化温度三个主要工艺参数对活性炭性质的影响。结果表明磷酸浓度、浸渍比和炭活化温度对磷酸活化法活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝脱色力和焦糖脱色力都有影响:浸渍比(纯磷酸与绝干原料质量之比) 的影响最显著,但1.5:1之后影响不大;磷酸浓度对活性炭的碘吸附值影响显著,对亚甲基蓝脱色力的影响次之,而对焦糖脱色力的影响很小;炭活化温度对碘吸附值和焦糖脱色力的影响随磷酸浓度和浸渍比的不同而有较大的差异,但在不同的磷酸浓度和浸渍比的情况下炭活化温度的升高都提高亚甲基蓝脱色力。磷酸活化活性炭的孔隙结构能通过调整磷酸浓度、浸渍比和炭活化温度进行控制。     

高温重整调控木质成型活性炭性能的研究

为了研究高温重整方法对活性炭性能的影响,以商品磷酸法木质成型活性炭为原料,考察了不同升温/降温方式、重整温度和重整时间对活性炭强度、孔结构、着火点和官能团的影响。结果表明:快速升温至800℃重整活性炭30~75 min后快速降温的方式(快速升温/快速降温(FH/FC))可使活性炭强度提高5.75%~6.39%,得率保持在83.54%以上,比梯度升温/自然降温(GI/ND)更高效节能。对经800℃重整30和60 min后的活性炭的孔结构和吸附性进行研究,发现活性炭的比表面积和总孔容积分别下降约400 m2/g和0.3 m3/g,孔径分布在1.2 nm以下的微孔所占的比例增加,对亚甲基蓝的吸附性能略有下降,而对碘的吸附性能略有提高,丁烷工作容量下降15%以内。经高温重整后,活性炭的着火点显著提高,800℃重整60 min后,着火点提高100℃以上,这与高温重整后活性炭表面含氧官能团数量的减少有关。     

四数九里香种子自然萌发和离体萌发条件筛选

为提高四数九里香种子萌发率,研究了最佳浓硫酸处理种子的时间及不同激素处理对四数九里香种子自然萌发的影响,以完整种子和带胚子叶作为外植体,研究不同质量浓度的6-BA、NAA、IBA、GA3对外植体生长的影响,及不同质量浓度活性炭对外植体褐化的影响。结果表明,浓硫酸最佳处理时间为1 min;用200×10-6的IBA处理过的种子发芽率最高,达50%;其次是50×10~(-6)和150×10~(-6)的NAA,其萌发率均为45%;外植体在添加2.5 mg/L 6-BA、0.2 mg/L IBA、0.1 mg/L GA3或0.2 mg/L NAA的培养基上诱导率较高,活性炭为1.5 g/L时外植体褐化程度最低;四数九里香胚培养的最佳培养基为添加2.5 mg/L 6-BA、0.1 mg/L GA3、0.2mg/L NAA和1.5 g/L活性炭的MS培养基。