苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

基于高效液相色谱法的苦参指纹图谱研究

【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis?T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批苦参样品,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。【结果】建立了苦参的高效液相色谱指纹图谱,苦参样品的相似度在0.940～0.998之间,共标定出23个共有峰,并通过标准品确认了其中5个,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱。聚类分析将12批苦参样品分为4类,主成分分析后23个共有峰缩减为4个主成分。【结论】该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苦参的质量控制。     

苍术高效液相色谱指纹图谱的建立

[目的]建立苍术高效液相色谱指纹图谱.[方法]采用艾杰尔-飞诺美Venusil MPC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,梯度洗脱,检测波长270 nmn,流速1.0 mL/min,柱温30℃.进行相似度、聚类分析和主成分分析.[结果]建立了苍术的高效液相色谱指纹图谱,18批苍术样品的相似度在0.479～0.984之间,共标定出18个共有峰,并通过对照品指认了其中3个色谱峰.聚类分析将18批苍术样品分为6类,主成分分析后缩减为5个主成分.[结论]该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苍术的质量控制.     

南方红豆杉人工林药材活性成分指纹图谱鉴别研究

利用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术,建立HPLC指纹图谱的色谱条件,研究了重庆地区11批6年生栽培南方红豆杉枝叶色谱指纹图谱的共有特征规律。结果表明:SHIMADZU C18色谱柱(250mm×4.6μm,ID5μm),乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,波长227nm,流速0.8mL/min为HPLC指纹图谱的最佳色谱条件;在此色谱条件下,栽培南方红豆杉色谱指纹图谱中共有17个共有色谱峰,其中峰9可作为参照峰;共有峰相对保留时间和相对峰面积的平均RSD均小于2.0%;非共有峰面积在4.1%～8.3%之间,符合色谱指纹图谱研究规定小于10%的检测要求;全图谱共有峰的相似度均≥93%。表明所建立指纹鉴别方法具有稳定性高、精度准、重现性好,选定的HPLC指纹图谱可以对栽培南方红豆杉药材组分的一致性作出可靠的判断。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

黔产吴茱萸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析

为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100mm×2.1mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上。结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

百合弱极性成分GC-MS鉴定及其特征性成分TIC指纹图谱构建

对百合典型材料弱极性成分提取溶剂进行优化与GC-MS检测分析,所得总离子色谱图成分峰通过工作站 自动检索NIST2008质谱库进行定性分析,采用色谱峰面积归一法测定各成分相对含量,并采用“中药色谱指纹 图谱相似度评价系统2004A版”计算全国12个主产区百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱图的整体相似 度,构建百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱指纹图谱.结果表明:(1)百合弱极性成分最佳提取溶剂为石 油醚;(2)GC-MS检测共鉴定出百合弱极性部位化合物53个,主要成分为棕榈酸(8.68%)、亚麻酸(7.55%)、γ 谷甾醇(4.54%)、柠檬烯(1.66%)、硬脂酸(4.17%)及其同系物;(3)12批百合样品弱极性成分石油醚提取物 总离子色谱图成分峰分布均匀,分离度高,分离效果好;主要成分峰均实现共有性匹配,匹配共有成分峰39个, 匹配结果良好;各样品色谱图与所构建对照图谱相似度均在0.875以上.     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。     

湖北利川黄连HPLC指纹图谱研究

[目的]建立湖北利川黄连的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学、有效的方法。[方法]采用C18色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长354 nm;柱温为35℃。[结果]对湖北利川黄连10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,共有峰总面积92.31%~95.67%,相似度0.940~0.986。乙腈-0.05 mol/L磷酸进行梯度洗脱最佳。[结论]该方法具有较好的稳定性和准确性,10个批次的黄连样品生成的指纹图谱可作为湖北利川黄连的标准指纹图谱。     

破壁灵芝孢子粉甾醇类HPLC指纹图谱的建立及其抗肿瘤活性“谱效”关系

建立了破壁灵芝孢子粉甾醇类高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,采集了10批不同产地破壁灵芝孢子粉HPLC图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版"软件建立破壁灵芝孢子粉标准图谱。并利用生物细胞模型技术得到了10批破壁灵芝孢子粉样品粗甾醇提取物的抗人恶性乳腺癌细胞(MT-1)抑制率曲线及半数有效剂量(IC50),运用多元线性回归统计方法,将抗肿瘤活性参数IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果表明:方法的稳定性、精密度、重现性符合方法学要求;建立的甾醇类HPLC指纹图谱共得到15个共有峰,各样品图谱与标准指纹图谱的相似度均在0.9以上。经抗人恶性乳腺癌细胞活性参数IC50研究及统计分析表明,指纹图谱中与抗人恶性乳腺癌细胞活性关系密切的峰为1、3、6、8、9、14号,即麦角甾醇等6个成分是其主要活性成分。     

破壁灵芝孢子粉甾醇类HPLC指纹图谱的建立及其抗肿瘤活性“谱效”关系

建立了破壁灵芝孢子粉甾醇类高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,采集了10批不同产地破壁灵芝孢子粉HPLC图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版"软件建立破壁灵芝孢子粉标准图谱。并利用生物细胞模型技术得到了10批破壁灵芝孢子粉样品粗甾醇提取物的抗人恶性乳腺癌细胞(MT-1)抑制率曲线及半数有效剂量(IC50),运用多元线性回归统计方法,将抗肿瘤活性参数IC50与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果表明:方法的稳定性、精密度、重现性符合方法学要求;建立的甾醇类HPLC指纹图谱共得到15个共有峰,各样品图谱与标准指纹图谱的相似度均在0.9以上。经抗人恶性乳腺癌细胞活性参数IC50研究及统计分析表明,指纹图谱中与抗人恶性乳腺癌细胞活性关系密切的峰为1、3、6、8、9、14号,即麦角甾醇等6个成分是其主要活性成分。     

张家口地区知母药材UPLC指纹图谱研究

目的建立河北张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式,对张家口地区知母药材进行有效质量控制。方法采用UPLC法,使用ACQUITY UPLCHSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25mL·min-1,检测波长210nm,柱温35℃。结果建立了张家口地区知母药材指纹图谱共有模式,确定20个色谱峰为张家口知母药材的共有峰,对张家口地区及河南、安徽、甘肃、山西地区共15个知母样品的欧式距离聚类分析和对共有模式的相似度分析表明:张家口地区知母的相似度大于0.95,聚为一类,且该地区野生知母与种植知母比较差异无统计学意义;除安徽以外其他产地知母与张家口地区知母相似度较低,为另一类。结论建立的张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式为张家口地区知母药材的质量分析、鉴定提供了方法,为人工种植知母的道地性提供了依据。     

泾渭茯茶化学成分HPLC指纹图谱的研究

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)建立泾渭茯茶化学成分的指纹图谱,以描述泾渭茯茶化学成分的整体特性。【方法】利用HPLC法分析26个泾渭茯茶样品的主要化学成分,通过化学对照品,结合HPLC-MS多级质谱裂解规律,指认泾渭茯茶指纹图谱的主要色谱峰。以乙腈-0.4%(体积分数)甲酸水溶液为梯度洗脱系统,在检测波长320nm、柱温30℃、流速1mL/min条件下,建立泾渭茯茶主要化学成分的指纹图谱。采用中药指纹图谱相似度软件,对泾渭茯茶HPLC指纹图谱进行相似度分析,获取各样品与对照指纹图谱的相似度。【结果】与对照指纹图谱相比,26个不同类型和批次的泾渭茯茶指纹图谱相似度为0.81~0.94,其中共有峰15个。经过HPLC-MS分析,主要的共有峰分别鉴定为没食子酸、可可碱、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、普洱茶素、表儿茶素没食子酸酯和槲皮素。【结论】26个批次的泾渭茯茶样品指纹图谱相似度较高。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

山鸡椒根挥发油GC-MS特征成分及指纹图谱研究

利用气相色谱建立山鸡椒(Litsea cubeba)根部挥发油的指纹图谱,用水蒸气蒸馏法提取10批黔产山鸡椒根部挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,以β-柠檬醛为对照,使用浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算有关参数。结果标定了7个共有峰,这7种成分的相对含量共约占挥发油总成分的86.8%~92.3%,其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结果表明,指纹图谱和定性分析相结合可作为山鸡椒根部的鉴定和内在质量评价依据。     

酵母多糖提取物HPLC指纹图谱的研究

采用柱前衍生化高效液相色谱法,通过对PMP柱前衍生化温度、时间及色谱柱和流动相的考察,确定最佳检测条件,对10批样品的单糖组成进行分析,并运用中药指纹图谱相似度评价软件分析其结果。酵母多糖提取物总糖含量为84.20%,指纹图谱共检出3个峰,其中已通过对照品确定3个色谱峰的归属,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖。10批酵母多糖水解物指纹图谱整体相似度良好,与共有模式之间相似度大于0.9。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性良好,可作为控制酵母多糖提取物内在质量的标准。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

不同产地白花蛇舌草的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱技术,建立了白花蛇舌草指纹图谱分析方法.不同产地白花蛇舌草共有13个共有峰,除栽培白花蛇舌草外,与对照图谱相比,各地野生白花蛇舌草相似度均在0.90以上,说明高效液相色谱色谱指纹图谱技术可用来对白花蛇舌草进行定性及比较研究.