有机磷农药混合标准溶液配制不确定度评价

标准溶液的不确定度对农药残留检测起着非常重要的作用,影响着检测结果的准确性。笔者以实际应用的14种有机磷农药混合标准溶液为例,采用配制混合标准溶液过程单元操作的不确定度计算方法(top down),分析了在配制混合标准溶液过程中的所有影响因素,得到了最终的扩展不确定度。最终结果显示使用精准的移液器将储备液配置为混合标液,得到最终的扩展不确定度相对小。     

贵阳城市周边蔬菜规模化种植农药残留风险分析——以贵阳市某区为例

分析城市周边（以贵阳市某区为例）蔬菜规模化种植农药残留情况及其质量安全状况。本文利用气相色谱对贵阳市某区7个蔬菜基地有机磷、有机氯和菊酯类17种农药残留进行定量检测分析,采用食品安全指数对蔬菜安全进行风险分析。结果表明：该地区均有3种农药（百菌清、甲氰菊酯、毒死蜱）在蔬菜样品中被不同程度检出,平均检出率为6.63%,百菌清的检出率最高(9.84%)、甲氰菊酯(8.2%)的检出率次之、毒死蜱(1.83%)的检出率最低,检出的农药除毒死蜱不做判定之外其余的两种农药残留均未超标。一至四季度蔬菜样品中农药残留检出率三季度最高(15.68%),四季度次之(15%),将被检的109个蔬菜样品按照6个大类进行分析,不同种类蔬菜农残检出率依次为：豆类蔬菜(33.34%)>茄类(21.43%)>瓜果类(17.06%)>叶菜类(3.13%)。所检蔬菜样品的$\bar{IFS}$值<<1,2017年农药对该地区7个蔬菜基地均没有影响,蔬菜农药残留检出率级别均属安全,可为消费者所接受。该研究为当地的农业生产质量安全提供了理论数据,保证了当地居民的健康饮食。     

GC-MS/MS法测定蔬菜中苯醚甲环唑残留量的不确定度评定

建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑不确定度评定的数学模型,全面分析和评估测定全过程的不确定度来源,并对各个不确定度的分量进行量化、合成,得出其主要的不确定度因素来源于标准溶液的配制、样品的稀释和样品的处理等过程,整体评定方法清晰合理,可用于蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的不确定度评定。     

气相色谱(GC)测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度计算与分析

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

配制酒氰化物含量的不确定度评定

依照GB 5009.36—2016食品中氰化物的测定,采用分光光度法测定配制酒中氰化物含量。为了准确测定配制酒中氰化物含量,对拐枣酒氰化物的不确定度进行评定,评定过程中的不确定度分量主要来源包括测量的重复性、试样量取体积、定容体积、标准溶液浓度、标准曲线拟合和酒精度折算。经评定配制酒(拐枣酒)中氰化物的不确定度结果为X=2.0±0.02 mg/L;k=2,则扩展不确定度U=0.02 mg/L。     

固相萃取-高效薄层色谱测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留

本文建立了简便快速测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留的固相萃取-高效薄层色谱分析方法。以乙腈为提取剂, 活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱串联净化,高效薄层色谱检测。 结果表明,在给定色谱条件下甲氰菊酯（Rf= 0.49 ）和溴氰菊酯（Rf=0.64）的最小检测限分别为20.0ng和10.0ng。 茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯的添加回收率为94.8-108% 和90.5-102%（添加浓度0.50-10.0 mg/kg）,相对标准偏差为1.71-6.22% 和3.82-6.39%。 本文所建立方法的准确性、精确性均满足农药残留分析的要求。     

贵州省蔬菜中农药残留现状分析

为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006～2012年,采用色谱法,对贵州省9个市（地、州）无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4835个样品中的农药残留进行测定。结果表明：2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.74%下降到1.40%,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、百菌清等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低。针对贵州省蔬菜中的农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施。     

鲜食性蔬菜农药残留对人体健康急性膳食风险评估

【研究目的】由于蔬菜生产者施用农药的水平较低,导致消费者偶然摄入含高浓度农药残留的可能性增加。【方法】以已制定急性参考剂量（ARfD值）的农药为范围,选用甘肃省平凉市2008—2011年例行检测中黄瓜等6种鲜食性蔬菜中的敌敌畏等24种农药残留资料,应用JMPR急性膳食摄入量计算方法进行了急性膳食风险评估。【结果】黄瓜中甲氰菊酯、氧乐果风险概率分别为0.2049、0.0143;番茄中甲氰菊酯风险概率为0.0714;大白菜中敌敌畏和甲氰菊酯风险概率均为0.0417;甘蓝中敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲氰菊酯风险概率分别为0.0930、0.0385、0.0370;青椒中甲氰菊酯风险概率为0.0217;长辣椒中敌敌畏风险概率为0.0526。【结论】甲氰菊酯、氧乐果、敌敌畏、乙酰甲胺磷4种农药有急性膳食风险,其他农药均无急性膳食风险。     

HACCP体系在冷冻干燥小香葱中的应用效果--浅析农药残留量快速检测

在冷冻干燥小香葱产品执行HACCP体系后,对原料葱农药残留快速检测数据以及成品葱农药残留量GC检测数据进行收集、整理、统计分析,得出成品农药残留量明显地降低,其中甲胺磷、毒死蜱、敌敌畏、氯氰菊酯、氰戊菊酯5种重点控制的农药达标率相对于欧盟标准为84%,日本标准为91%,国际标准为97%,美国标准为100%,证明了HACCP的有效性,并指出其不足之处.     

火焰发射光谱法测定果脯中钠的不确定度分析

采用火焰发射光谱法测定果脯中钠的含量,通过对试验方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立数学模型,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度。通过分析表明,标准溶液的配制和稀释过程引入的不确定度对测量不确定度影响最大,试样定容体积次之。     

拟除虫菊酯类农药在人参中的多残留方法研究

建立了人参样品中氯菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱分析方法（GC）,用乙腈提取人参样品,石墨炭黑-氨基串联柱净化,经DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,采用GC-μECD测定。结果表明在0.05~1 mg/kg的线性范围内,相关系数（r）分别为0.9993、0.9995、0.9992、0.9996、0.9988、0.9993、0.9993。测定结果高、中、低3个水平的平均回收率在79.1%~103.3%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6~9.7之间,检出限在0.0008~0.03 mg/kg之间。方法简便、快速、净化效果好,适合人参中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

毒死蜱在冬季芹菜中的残留降解动态研究

为了探索芹菜中农药残留超标的可能原因,降低农药残留超标率,通过2年的降解动态试验,研究了毒死蜱在冬季大棚和露地芹菜中的残留降解动态以及在相同条件下与白菜的对照试验。结果表明,在不同剂量下,毒死蜱在大棚芹菜中的残留半衰期为11~12天,在白菜中的残留半衰期为4~6天,说明毒死蜱在大棚芹菜中的降解速率明显低于白菜。毒死蜱在露地芹菜中的半衰期在9~10天,比大棚降解快。因此,建议毒死蜱在芹菜上的安全间隔期应达到60天,同时实际芹菜种植过程中应加强对毒死蜱用药期的控制或用易降解的生物农药替代。     

分光光度计法测定饲料中总磷的不确定度评定

根据GB/T 6437—2002饲料中总磷的测定分光光度法中分光光度法测定饲料中总磷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999测量不确定度评定和表示的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,对测量不确定度的各个分量进行计算,最后合成求出标准不确定度和扩展不确定度。该法测定饲料中总磷含量为0.700 1%时,其扩展不确定度为0.006 6%。不确定度最主要的来源是标准溶液的制备和标准曲线的绘制。     

固相萃取-气相色谱法检测八种有机磷农药的方法及条件优化

通过综合运用固相萃取-气相色谱联用技术,对八种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷的同时检测方法进行了探索和优化。方法检测限为1.1~2.5ug/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

对气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行分析评估。通过建立的数学模型和推导出不确定度的计算公式,分析了测量过程的不确定度来源,并对不确定度的各个分量进行计算,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度。     

甲维.毒死蜱40%水乳剂在水稻和稻田中的残留动态研究

为了评价甲维?毒死蜱40%水乳剂在稻田中使用后的残留行为及环境安全性,采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）和气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分别对样品中的甲维盐、毒死蜱进行测定,并通过田间试验对该药中甲维盐和毒死蜱在水稻和稻田中的消解动态及最终残留进行研究。结果表明：甲维盐和毒死蜱在稻田水、土壤和稻秆中均消解较快,甲维盐半衰期分别为17.55、35.55、19.10 h;毒死蜱半衰期分别为0.90~1.36天、3.02~5.30天和4.43~5.82天。在稻田中施用甲维?毒死蜱40%水乳剂,按推荐使用剂量施药2次,距末次施药21天以上,收获的糙米中未检出甲维盐,并且其中毒死蜱的残留量也低于中国规定的毒死蜱在糙米中的最大残留限量（MRL）0.1 mg/kg,此时收获的糙米食用是安全的。     

毒死蜱在苹果果实、叶片及果园土壤中的残留分析研究

通过降解动态试验和最终残留量试验,研究了毒死蜱在苹果果实、叶片及树下土壤中的残留降解规律。结果表明,毒死蜱在苹果不同部位中的残留主要集中在果皮部分;在推荐浓度和使用次数下,毒死蜱在果实中的半衰期为24.50d,最低检测限量为0.012 mg/kg;毒死蜱在果实、叶片和土壤中的残留量与试药量和次数有关;毒死蜱的残留量与时间有函数关系,随着时间的增加,残留量逐渐减少,整个消解过程呈负指数函数变化;毒死蜱降解速率：叶片>果实>土壤,最终残留量：果实>土壤>叶片。