液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。     

液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留

建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg.     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测青贮饲料中的呕吐毒素

本实验建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测青贮饲料中呕吐毒素的方法。青贮样品经提取液提取后用免疫亲和柱净化,采用液相色谱法测定呕吐毒素。结果表明:呕吐毒素在0.1～5.0mg/L内线性关系好,相关系数为0.9997;在0.5、1.0、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为82%～117%,相对标准偏差为5.1%～7.8%,检出限(S/N=3)为0.05mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中左炔诺孕酮的探讨

本文以高效液相色谱法对饲料中的左炔诺孕酮进行检测,饲料中左炔诺孕酮用纯乙腈提取,C18柱净化,纯乙腈洗脱、吹干后用1mL乙腈定容,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.经测试:配制6个不同浓度的左炔诺孕酮标准系列工作溶液,分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL,线性回归方程为:y=71.86356+55.29605x,r=0.9998;以配合饲料、浓缩料为基础进行空白添加实验,每种料中左炔诺孕酮的添加3个浓度水平,分别为为1.0、10.0、20.0mg/kg,平均回收率范围为81.5％～99.7％;日内变异系数范围为2.2％～9.2％,日间变异系数范围为3.5％～11.0％;检测限为0.1mg/kg;定量限为0.3mg/kg.应用高效液相色谱法测定饲料中的左炔诺孕酮,该方法色谱条件易于掌握,操作步骤简单易学,精密度和准确度完全符合分析要求,是一种快速准确、适用广泛的测定方法.     

HPLC法检测饲料中4种硝基呋喃类药物

时饲料中四种硝基呋喃类药物呋喃西林(NFZ)、呋喃妥因(NFT)、呋喃它酮(FTD)和呋喃唑酮(FZD)的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用50 mL乙腈于65℃下超声提取药物.经MCX固相萃取小柱净化后进行液相色谱-紫外检测,检测波长为370 nm对饲料进行10～500μg/g硝基呋喃类药物的添加回收实验,结果表明,4种药物的平均回收率为80.6%～99.9%(n=4),日内变异系数为0.68%～8.99%(n=4),日间变异系数为1.85%～8.44%(n=3).配合饲料中NFZ、NFT、FTD、FZD的检测限分别90、69、56μg/g和148 μg/g,定量限分别为180、137、112μg/g和296 μg/g;预混合饲料中NFZ、NFT、FTD、FZD的检测限分别为59、132、66μg/g和88 μg/g,定量限分别118、265、132μg/g和176μg/g.     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量

本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中苯丙酸诺龙含量的研究

本实验建立了测定饲料中苯丙酸诺龙含量的高效液相色谱检测方法。5.0 g饲料样品经叔丁基甲醚提取后,旋转蒸发至干,5 mL甲醇复溶,冷冻净化除脂后进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:此条件下,苯丙酸诺龙的线性范围是0.1~25.0 mg/L,回收率为92.3%~101%,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚的含量

建立饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量测定的高效液相色谱法。采用常用的C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.00μm),以乙腈+水(50+50)为流动相,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,用外标法定量。高效液相色谱方法最低检测限为5.0 mg/kg,0.5~50.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率超过75.0%,变异系数低于10.0%,可用于饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量

试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。