利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

阳澄湖中华绒螯蟹养殖生境水和沉积物元素研究

为了了解阳澄湖中华绒螯蟹养殖区生境中水和底泥元素的含量特征，同时对阳澄湖蟹与环境水和底泥元素的相关性进行研究，本研究周年期间逐月采集了阳澄湖养殖围网区中华绒螯蟹的水与底泥样本，使用电感耦合等离子质谱仪对水样进行了测定，同时利用电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪和X射线荧光光谱对底泥样品元素进行了测定。结果显示阳澄湖养殖区水样的矿质元素含量符合淡水养殖标准且同样满足国家Ⅰ类水标准；底泥样本的矿质元素均不在风险筛选值范围内。对用于中华绒螯蟹原产地鉴别的Na等10种元素结果进行Pearson相关性分析结果显示蟹样和水样之间Ba成极显著正相关(P<0.01),Mg和Zn显著正相关(P<0.05)；蟹样和泥样元素相关性分析中，K成显著负相关(P<0.05)。阳澄湖养殖区水、泥均不存在重金属污染的问题，同时阳澄湖蟹与养殖环境也存在一定的相关性。     

复方中草药与微生物杀菌剂联用对中华绒螯蟹大田养殖的应用效果

为评价复方中草药与微生物杀菌剂联用对中华绒螯蟹养殖的大田应用效果。本试验以养殖水质、累积死亡数量、养殖效益作为评价指标,观察了复方中草药内服（10 g/kg饲料,2次/天）配合微生物杀菌剂全池泼洒（3.75 kg/hm²,1次/10天）在养殖周期为130天时对中华绒螯蟹养殖的应用效果。与中华绒螯蟹的常规养殖方式相比,复方中草药与微生物杀菌剂联用能够显著降低养殖水体中的氨氮和亚硝酸盐含量,提高养殖水体中的溶解氧含量,改善养殖水质,而且能够使中华绒螯蟹的130天平均累积死亡数量降低91.3%,每公顷产量和每公顷产值分别增加40.9%和61.9%,明显提高中华绒螯蟹的养殖效益。本试验证实了复方中草药与微生物杀菌剂联用对中华绒螯蟹养殖具有显著的大田应用效果,为建立中华绒螯蟹的高效绿色健康养殖技术提供了科学参考。     

中华绒螯蟹不同可食部位对重金属镉的富集效应研究

在实验室模拟条件下构建养殖生态系统,设置4个镉暴露浓度(0、5、50和100μg?L^?1)来探究镉在中华绒螯蟹体内不同可食部位(性腺、蟹身肉、蟹腿肉)的富集残留效应差异。结果表明：1、镉在中华绒螯蟹体内的残留值为性腺>蟹身肉>蟹腿肉,且性腺的占比均达85%以上。2、各可食部位镉的残留量随暴露时间的增加而增加,且与水环境中镉的浓度呈正相关。同一可食部位,低、中和高浓度处理的富集系数与水环境中镉浓度呈负相关；同一浓度处理下,中华绒螯蟹体内不同可食部位的富集系数均为性腺>蟹身肉>蟹腿肉。3、镉在中华绒螯蟹体内的残留可能存在一定的性别差异。研究结果系统揭示水环境中镉在中华绒螯蟹体内不同可食部位的富集残留差异,为镉在中华绒螯蟹体内的分布、富集和迁移规律提供理论依据,为我国中华绒螯蟹的安全养殖和质量控制提供科学依据。     

山区池塘养殖中华绒螯蟹技术

中华绒螯蟹又名毛蟹、河蟹、大闸蟹等,在三明市放流增殖多年,已取得明显成效,但在池塘中养殖中华绒螯蟹尚缺乏成功经验。笔者在三明市水产技术推广站水产良种场开展了中华绒螯蟹的养殖试验,现将养殖技术总结如下：     

不同水系绒螯蟹线粒体DNA的遗传差异和群体遗传多样性研究

对中国大陆6水系10个地区中华绒鳌蟹和合浦绒螯蟹自然群体及1个俄罗斯地区日本绒鳌蟹群体中共289个个体的线粒体细胞色素氧化酶亚基I进行了RFLP分析。选用8种能识别4碱基的限制性内切酶AluI,DpnII,HaeIII,MspI,MseI,RsaI,TaqI和TasI及3种能识别6碱基的限制性内切酶ApaI,NdeI和VspI对该基因片段酶切后,在11个群体中共检测到15种复合单倍型,其中复合单倍型1为除合浦绒鳌蟹以外的群体所共有,并均以该复合单倍型为主(46.4%~96.7%),复合单倍型4在合浦绒鳌蟹群体中占有很大比例(91.7%);合浦绒螯蟹与中华绒螯蟹北方水系(黄河、海河、辽河)的遗传差异最为明显(Pnet=0.060~0.061);不同水系中华绒螯蟹及合浦绒螯蟹、日本绒螯蟹具有一定的群体内遗传多态性(π=0.000 2~0.016 7),但并不高。     

基于因子分析和聚类分析的烤烟游离氨基酸含量区域特征研究

以17个省份56个地区的168份烟叶样品为研究对象,分析烤烟游离氨基酸含量差异性及其相关性,通过因子分析和聚类分析对烤烟游离氨基酸含量进行区域特征研究。结果表明,烤烟游离氨基酸均值总量为12 054.52μg/g,范围为7559.54~23 460.83μg/g,其中脯氨酸含量最高。烤烟游离氨基酸大部分存在显著相关性,其中缬氨酸、丝氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸含量相关性不明显。因子1方差贡献率（58.74%）大于50%,因此认为,苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、色氨酸和精氨酸是烤烟的特征游离氨基酸。聚类分析将烤烟样品分为3个类群,第1类群以清香型产区为主,总量均值为12 861.4μg/g;第2类群以中间香型产区为主,总量均值为10 712.02μg/g;第3类群包括漯河和平顶山产区,总量均值为22 509.41μg/g,3个类群烤烟游离氨基酸总量均存在显著性差异。     

池塘养殖河蟹的技术环节及管理措施

河蟹,学名中华绒鳌蟹,是我国淡水水产养殖的名优品种之一,深受人们青睐。在我国大部分地区,凡有水源的河沟、湖泊、池塘、水库、稻田等均可养殖。现将池塘养殖河蟹的主要技术环节及管理措施介绍如下,以供业界参考。     

中华绒螯蟹遗传育种研究进展

中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)是中国淡水渔业的重要组成部分。在近几十年的发展过程中,其人工育苗和养殖业得到了迅速的发展,而且其商业价值也日益增加,已经成为中国水产养殖的支柱产业。经过好几代人的努力,中华绒螯蟹遗传育种研究取得了许多重要成果。为此本研究主要从分子标记、性别调控、抗病育种和家系选育4个方面对中华绒螯蟹近年来的研究进行了总结,并提出了未来中华绒螯蟹育种的主要发展方向以及亟待解决的问题。     

四个地方种群绒螯蟹形态差异的比较研究

选取合浦水系和绥芬河水系的日本绒螯蟹与长江水系和辽河水系的中华绒螯蟹4个绒螯蟹种群,以辽河水系绒螯蟹(♂)与绥芬河水系绒螯蟹(♀)杂交后代为辅助研究对象,对它们的17个外部形态特征分别进行聚类和判别分析。聚类分析结果显示,绥芬蟹、合浦蟹、辽河蟹和杂交蟹聚为一组,长江蟹为单独的一组。判别分析亦可将长江蟹与合浦蟹、辽河蟹、绥芬蟹和杂交蟹分开,雌蟹整体判别率为74.2%;雄蟹整体判别率为75.4％。中国大陆绒螯蟹在长期的进化过程中,受环境影响较大,对原产地环境的依赖性极强,从而形成了不同的地方种群,这些地方种群在生长性能方面具有极强的地域性。日本绒螯蟹和中华绒螯蟹能自然杂交、可育,两者间不存在生殖隔离。     

不同施肥处理对铅镉污染土壤中香椿品质的影响

本试验主要研究不同施肥处理对铅镉污染土壤中香椿品质的影响,为进一步探讨无公害蔬菜的栽培技术提供理论依据。以木本蔬菜香椿[Toona sinensis (A. Juss.) Roem.]为试材,以重金属铅镉复合污染土壤及背景土壤为栽培基质,进行了不施肥(CK)、单施无机肥(NPK)、单施有机肥(WM)及有机无机肥配施(1/2NPK+1/2WM)对香椿营养品质和安全品质影响的研究。香椿在叶片掉落前采集其顶端嫩芽,采用常规方法测定叶片可溶性糖、可溶性蛋白含量、维C含量、微量元素矿物质、硝酸盐含量以及重金属含量。结果表明：重金属铅镉污染基质下NPK、WM、1/2NPK+1/2WM处理可溶性蛋白含量分别为4.28、4.59、5.40 mg/g,均高于CK的3.56 mg/g且差异显著(P＜0.05);背景土壤基质下4种施肥处理可溶性蛋白含量分别为3.23、4.62、5.38、5.85 mg/g,均差异显著(P＜0.05)。重金属铅镉污染基质下3种施肥处理Vc含量依次是83.36、117.57、112.33 mg/100 g,均显著高于CK (P＜0.05);背景土壤基质下4种施肥处理的香椿叶片中的Vc含量依次为51.33、56.06、74.03、65.03 mg/100 g,WM和1/2NPK+1/2WM处理均显著高于CK (P＜0.05)。不管是在背景土壤或是在重金属铅镉污染土壤中,WM或1/2NPK+1/2WM处理均能显著提高香椿叶片中的可溶性糖含量和全Fe、全Mn的含量(P＜0.05),单施虫粪同时也能显著提高香椿叶片中全Cu、全Zn含量(P＜0.05)。在两种不同的栽培基质中,香椿叶片的Pb含量均表现为CK最低,其他处理均显著高于CK (P＜0.05),Cd含量则是NPK处理最低。该试验可得出以下结论：在2种栽培基质中,1/2NPK+1/2WM处理均能显著提高香椿叶片中可溶性蛋白质、维生素C、可溶性糖含量、有益微量元素矿物质含量等营养品质指标,并能在一定程度上降低硝酸盐和重金属铅镉含量,从而有效提高香椿品质。相同施肥处理下,重金属铅镉污染基质下的香椿叶片可溶性蛋白、可溶性糖含量、全Fe、全Mn、全Cu元素含量要比背景土壤中生长的低得多,但维生素C含量、全Zn含量和硝酸盐含量却是重金属污染基质中的香椿叶片高,说明重金属污染会明显降低香椿的品质。     

皂荚皂苷的絮凝脱色及膜分离纯化

为获得高纯度的皂荚皂苷，以乙醇提取皂荚果皮所得皂苷粗提液为原料，采用多种无机低分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂处理皂苷粗提液。通过对比不同种类和不同加量的絮凝剂对皂苷纯化及脱色效果的影响，确定最佳的絮凝剂种类和加量；采用膜处理工艺进一步提高皂苷产品纯度。结果表明：最佳絮凝工艺为双氰胺-双氰胺甲醛或双氰胺-双氰胺铵盐絮凝剂，加量为1.5%，搅拌速度为80 r/min。经过10000 Da、2000 Da及500 Da 3种分子量的卷式膜处理后，喷雾干燥所得皂荚皂苷产品脱色率达到60%，含量从43%提高到78%以上。该研究结果絮凝脱色及膜处理工艺可用于较高纯度皂荚皂苷产品的生产，为企业综合开发利用皂荚资源提供基础。     

丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程C_t=C_oe^kt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm²和高剂量168.75 g a.i./hm²施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。     

加味逍遥片中福美双和代森锰锌残留量气相色谱法的建立

为了探究样品中二硫代氨基甲酸酯类农药污染情况及其在加工过程中的转移情况,本研究通过优化样品前处理条件及色谱条件后,建立了测定加味逍遥片中代森锰锌及福美双的残留量的气相色谱-火焰光度(GC-FPD)法。二硫代氨基甲酸酯类农药在含氯化亚锡的盐酸介质中反应生成CS₂,采用顶空进样法精密度不佳,且顶空气体中存在高浓度HCl气体会造成气相色谱进样部件腐蚀,故本研究将顶空进样改为溶液进样,使用异辛烷对检测指标进行提取。实验证明此方法在0.02~2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R值大于0.99。在5、20、100 μg/kg三水平进行加样回收率考察,代森锰锌及福美双平均回收率在99%~115%之间,RSD均小于2.0%,符合痕量农药残留的检测要求。对加味逍遥片及其处方中药材、提取物共计36批次进行检测,结果表明样品中CS₂残留量符合欧洲药典及中国食品安全标准中相关残留限量规定。本研究建立的加味逍遥片中代森锰锌及福美双的GC检测方法,其灵敏度高,准确、可靠,可用于加味逍遥片及生产中间提取物的农药残留监控。     

老枞水仙品质特征分析

为揭示决定老枞水仙茶“枞味”的关键香气成分和关键性生化成分物质,应用气相-离子迁移谱技术(GC-IMS)、高效液相色谱法(HPLC)对不同香型老枞水仙的挥发性物质、主要理化成分进行特征分析。试验共鉴定出38种挥发性物质。木质味老枞水仙特征性香气成分是戊醛、己醛;青苔味老枞水仙特征性香气成分是3-己烯-1-醇单聚体和二聚体、芳樟醇单聚体;粽叶味老枞水仙特征性香气物质是2-戊基呋喃、苯甲醛。另外,生化成分中水浸出物、咖啡碱的增加对老枞水仙茶“枞味度”品质的提升有显著的积极作用,酯型儿茶素含量的增加将造成老枞水仙茶滋味品质的下降。特别值得注意的是,儿茶素品质指数的降低,对老枞水仙茶“枞味”的进一步提升有积极作用。本研究可实现老枞水仙的快速判别,为制定老枞水仙企业标准提供科学依据。     

手性差异对水产养殖沉积物环境中农药氰戊菊酯降解的影响

为研究养殖池塘底泥环境中农药氰戊菊酯（fenvalerate,简称FV）及其异构体（分别用FV1、FV2表示反式异构体,FV3和FV4表示顺式异构体）的消除动态规律,本研究通过室内模拟培育的方式观察底泥样本中FV及其手性异构体在浓度水平和异构体差异上的消除变化规律。研究发现,FV在底泥环境中的降解过程符合一级降解动力学方程。不同暴露浓度条件下,FV及其手性异构体的降解半衰期均无显著性差异,FV在环境中的半衰期范围是19.47~38.73天。不同手性异构体在底泥环境中的半衰期存在差异,FV1的降解半衰期显著高于其他异构体,FV3显著高于FV2和FV4。FV在底泥环境中存在α-C位置异构的转化现象,当转化进行3周后,转化速率变慢,转化产物变化开始不断减少。研究认为,FV在底泥中的蓄积周期较长,应尽量避免FV在底泥环境中的直接残留和暴露。此外,为安全进行渔业生产和有效进行环境生态风险评价,在底泥FV残留的检测或去除研究中应区分其不同的手性异构体。     

烟草残茬还田腐解特征及对土壤养分与烟碱的影响

为明确烟草残茬还田的腐解特征及对土壤和水稻中烟碱含量的影响,采用模拟试验,研究了烟茎和烟根还田后的腐解特征,以及土壤pH、有机质、养分、烟碱的动态变化。结果表明：（1）烟根和烟茎的腐解速率及养分的释放均表现为前期快后期慢,各养分累积释放率依次为钾>磷>氮。烟根的腐解速率及养分释放慢于烟茎,还田120天,烟根累积腐解率为45.02%,烟茎为53.82%。（2）烟茎和烟根还田能提高土壤有机质含量9.35%~39.87%,前期会导致土壤pH降低,但90天后会提高土壤pH。（3）烟草残茬的烟碱释放快,还田后的前5天,烟碱释放约50%,40天后,烟草残茬中烟碱基本释放完毕。烟根的烟碱释放要快于烟茎,还田后30天,烟根的烟碱累计释放率为96.95%,烟茎的烟碱累计释放率为94.03%。至第90天各处理土壤的烟碱含量为0 μg/g。水稻植株在前期会吸收微量的烟碱,至还田20天后,水稻植株中烟碱含量为0 μg/g。综合而言,烟草残茬还田能提高土壤养分,且还田后期土壤与水稻中不会有烟碱残留。