气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1~100 ng·m L-1,相关系数大于0.999,在不同的添加水平(5、10、20μg·kg-1)下,PAHs各组分的平均回收率在73.07%~108.06%,相对标准偏差为0.6%~9.2%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为17.20~107.26μg·kg-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。     

气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃

建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.997 1以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0.07~0.2μg/kg,定量限达到0.2~0.5μg/kg;在添加1μg多环芳烃标样时,16种多环芳烃平均加标回收率为80%~101%,对加标样品6次独立测定的RSD范围为1.2%~9.9%。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。     

基于高效液相色谱的一种测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法

针对鸡蛋中的三聚氰胺,建立一套基于高效液相色谱的快速测定方法。以50%甲醇-1%三氯乙酸为提取溶液,经超声、离心、正己烷除脂后,阳离子固相萃取柱净化,采用庚烷磺酸钠离子对试剂∶乙腈(85∶15,V∶V)为流动相,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),外标法定量。该方法在0.5~80μg·m L-1线性良好,相关系数为0.999 8,加标回收率94.58%~97.62%,定量限为0.3 mg·kg-1。     

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.001~0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%~9.5%(n=6),加标回收率为72.1%~98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。     

液相色谱法测定污泥中的多环芳烃

建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法。将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280~520 nm,外标法定量。本方法在10,50,100和150μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1%~95.3%,变异系数为2.8%~6.9%。本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19~9μg·kg-1,定量限为0.6~30μg·kg-1。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量

该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。     

不同产地苕叶细辛中马兜铃酸A的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定苕叶细辛(Asarum Insigne Diels)中马兜铃酸A含量的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%冰乙酸=70∶30(V/V)为流动相,检测波长为225 nm。结果表明,马兜铃酸A在0.087 4~8.098 0μg/m L(R2=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为96.95%~99.42%,相对标准偏差为2.63%~3.72%,检测限为0.003μg/m L。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于苕叶细辛中马兜铃酸A的测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤8种有机氯农药

建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。     

甲·咪·福防治水稻立枯病的配方筛选

采用菌丝生长速率法测定了甲霜灵、咪鲜胺和福美双3种单剂及5种混配制剂对水稻立枯丝核菌(Rhizoctonia solani)和禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)的室内联合毒力。试验结果表明:3种单剂中咪鲜胺对水稻立枯丝核菌和禾谷镰刀菌的抑制作用最明显,有效中浓度(EC50)分别为0.61μg/m L和0.91μg/m L。5种配比中H1[V(甲霜灵)∶V(咪鲜胺)∶V(福美双)=2∶1∶5]、H2[V(甲霜灵)∶V(咪鲜胺)∶V(福美双)=2.5∶1.0∶4.5]对水稻立枯丝核菌和禾谷镰刀菌的共毒系数分别为174.2,201.83和483.75,442.95,增效作用明显,可作为田间试验的优选配方。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱测定熏制食品中的多环芳烃

将加速溶剂萃取(ASE)与分散液相微萃取(DLLME)相结合,并与气相色谱/质谱法联用,建立一种快速、灵敏的测定熏制食品中多环芳烃的方法。对熏制食品中的多环芳烃先进行ASE萃取;再利用DLLME进行富集浓缩,最后取沉积相进行GC-MS分析。在优化的条件下,15种多环芳烃呈良好线性关系,相关系数为0.990 0以上,检出限为0.44~214.07 pg/mL,相对标准偏差为4.28%~14.56%。检出熏火腿样品中多环芳烃的总含量为0.58μg/g,熏肉样品多环芳烃的总含量为0.70μg/g,2种样品中苯并[a]芘均未被检出。该方法简便、快速、灵敏,适用于熏制食品中多环芳烃的检测分析。     

固相萃取-气质联用测定水中的邻苯二甲酸酯

为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样pH值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)及邻苯二甲酸二异辛酯(Diethylhexyl phthalate,DEHP)等4种目标物质进行了定量分析.结果表明:在水样pH值为2.0,以4 mL V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)=1∶1为洗脱剂时,4种邻苯二甲酸酯的回收率为65.12%~108.86%;该方法检出限范围为0.05~0.45μg/L,平均回收率为86.11%~105.85%,相对标准偏差为1.77%~4.42%.该法简便、快捷和准确,适用于水中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

利用HPLC法检测活性肽HMG-CoA还原酶抑制剂活性

通过检测反应体系中NADPH的浓度变化,建立了一套测定HMG-Co A还原酶抑制剂活性的HPLC法。以SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,流动相为:V(K2HPO4-KH2PO4)∶V(甲醇)=85∶15,p H 7.2,流速1 m L·min-1;检测波长337 nm,进样量20μL,柱温25℃。在此条件下,NADPH的线性范围为0.6~600μmol·L-1,加标回收率为94.48%~101.81%,相对标准偏差(n=5)小于4.49%,最低检出限为0.01μmol·L-1。用此方法对蚕蛹蛋白肽的HMG-Co A还原酶抑制剂活性进行了测定,在酶解肽浓度为0.5mg·m L-1时,其抑制率为28.70%。     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

高效液相色谱法测定八爪金龙及组方制剂中岩白菜素的含量

为测定八爪金龙及其组方制剂开喉剑中的有效成分岩白菜素,研究建立高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇∶水(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果表明,溶液中岩白菜素在0.585 6~58.560 0μg/m L时有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为103.17%,RSD为0.28%,该方法操作简单、稳定、准确、可行,可用于开喉剑及组方药材八爪金龙中岩白菜素的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.