蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明:样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取,用石油醚脱色,经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取,再用乙酸乙酯萃取净化,然后采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱,用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测,以保留时间定性,外标法定量。在此优化实验条件下,赤霉素标准溶液在0.25~50 mg/L呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%~105.2%,RSD为2.1%~9.8%。     

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0~0.999 8,检测限为0.000 2~0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%~105%和71%~107%,相对标准偏差分别为3.1%~6.2%和3.5%~5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。     

水稻和土壤中噻虫胺、啶虫脒残留量高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱同时测定噻虫胺、啶虫脒在水稻和土壤中残留量的分析方法。用乙腈提取样品,经弗罗里硅土柱净化后,采用Sun FireTMC18色谱柱和Waters 2487紫外检测器,以甲醇-水(体积比2∶3)为流动相,流速为1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,在254 nm波长下测定。结果表明,噻虫胺和啶虫脒在0.05~10.00 mg/L范围内的回归方程分别为y=6 624.7x+1 018.6、y=7 942.0x+2 351.2,相关系数分别为0.998 6、0.99 94;水稻中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.2%~90.4%、90.9%~100.1%,相对标准偏差分别为1.98%~3.62%、1.87%~3.63%;土壤中噻虫胺和啶虫脒的平均回收率分别为81.7%~86.1%、95.9%~99.0%,相对标准偏差分别为1.77%~3.20%、2.44%~3.62%。该方法简单、快速、灵敏,准确度和精密度良好,适用于常规分析检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005~0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%~120%,相对标准偏差为2.33%~16.2%,12种农药检出限为0.003~0.05 mg/kg。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。     

蔬菜中二十种磺胺类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱仪检测不同种蔬菜中20种磺胺类兽药多残留的检测方法。称取10.0g样品,以1.0%乙酸乙腈10mL为提取剂,6g硫酸镁、1.5g醋酸钠为萃取盐,使用液-液萃取静置分层,取8mL上清液经150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和900mg无水硫酸镁净化。再提取净化后的溶液5mL,在40℃下用氮吹仪浓缩,残渣用200μL乙腈,800μL水溶解。超高效液相色谱-串联质谱仪采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,20种磺胺类兽药线性良好,相关系数均大于0.99,3个不同添加浓度的回收率在67.4%~116.6%范围内,相对标准偏差在0.1%~12.8%范围内,均可满足定量分析要求,该方法操作简单快速,适用于大批量蔬菜样品同时检测兽药多残留。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

QuEChERS法与UPLC-MS/MS法测定水稻糙米中的吡唑醚菌酯残留

采用Qu ECh ERS的前处理方法,建立了一种简单、快速、灵敏的水稻糙米中吡唑醚菌酯残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。该方法以乙腈作为萃取溶剂,经液液分配萃取后,盐析分层,N-丙基-乙二胺键合硅胶(PSA)和C18键合硅胶净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析,实现了样品的快速提取、净化、分离和检测。在优化条件下,吡唑醚菌酯在0.01~0.5 mg/L的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(R2=0.990 0),回收率为82%~106%,相对标准偏差小于11%,该方法具有较好的准确度和精密度。经水稻田间试验,发现糙米中的吡唑醚菌酯残留量在0.006~0.023 mg/kg之间。     

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法研究

研究建立了吡草醚在棉花及土壤中的残留分析方法。棉叶和棉籽样品以乙腈提取,GCB/PSA固相萃取小柱净化,高效液相色谱测定。土壤样品以丙酮提取,C₁₈小柱净化。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的最低检测浓度均为0.02 mg·kg^-1。吡草醚在棉叶、棉籽和土壤中的平均添加回收率（添加浓度为0.02~1 mg·kg^-1）分别为93.94%~101.65%、84.88%~98.62% 和85.49%~90.71%,变异系数分别为3.96%~8.06%、7.59%~10.37% 和5.59%~ 8.69%。方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究

[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg,土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg,回收率89.5％—111.1％,变异系数为3.6％—7.2％,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。