蔬菜中二十种磺胺类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱仪检测不同种蔬菜中20种磺胺类兽药多残留的检测方法。称取10.0g样品,以1.0%乙酸乙腈10mL为提取剂,6g硫酸镁、1.5g醋酸钠为萃取盐,使用液-液萃取静置分层,取8mL上清液经150mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和900mg无水硫酸镁净化。再提取净化后的溶液5mL,在40℃下用氮吹仪浓缩,残渣用200μL乙腈,800μL水溶解。超高效液相色谱-串联质谱仪采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,20种磺胺类兽药线性良好,相关系数均大于0.99,3个不同添加浓度的回收率在67.4%~116.6%范围内,相对标准偏差在0.1%~12.8%范围内,均可满足定量分析要求,该方法操作简单快速,适用于大批量蔬菜样品同时检测兽药多残留。