20%马拉硫磷·辛硫磷乳油液相色谱分析方法研究

用HPLC分析20%马拉硫磷·辛硫磷乳油,色谱条件如下:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-C18(10μm)填充物;流动相:甲醇 水=77.5 22.5(V/V);流速:1.0mL/min;检测:波长225nm。本方法马拉硫磷和辛硫磷在1μg～16μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数(r)>0.9995。马拉硫磷和辛硫磷分析的回收率在98.5%～101.4%之间,变异系数<2%。     

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

2%甲嘧磷·马粉剂的气相色谱分析

本文采用5％OV-17为色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用FID检测器对2％甲嘧磷 马粉剂进行定量分析,甲基嘧啶磷、马拉硫磷的标准偏差分别为0.027、0.011,变异系数分别为2.40％、0.99％; 甲基嘧啶磷回收率为99.5％-100.3％,马拉硫磷的回收率为98.9％～99.8％o该方法方便、快捷、准确。     

马拉硫磷在西葫芦中的残留行为及膳食摄入风险评估

利用气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD) 测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 为5%,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在 < 0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量 (NEDI) 为0.115~0.207 μg/(kg bw·d),风险商值 (RQ) 为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251 μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值 (MRL) 为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

Simultaneous Determination of Fenbuconazole and Bitertanoi Residues in Cucumber by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC-MS）同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式（SIM）下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8～98.6%,相对标准偏差为5.6～7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4～102.4%,相对标准偏差在3.3～4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。     

四种乳酸菌对马拉硫磷的手性选择性降解研究

乳酸菌广泛存在于自然界，为明确其对手性农药马拉硫磷的选择性降解情况，采用CHIRALCEL OD-H手性色谱柱及高效液相色谱分析方法，研究了马拉硫磷对映异构体的拆分以及在植物乳杆菌 Lactobacillus plantarum subsp. plantarum、干酪乳杆菌 Lactobacillus casei 、保加利亚杆菌 Lactobacillus delbrueckii supsp. bulgaricus及嗜热链球菌 Streptococcus thermophilus 4种乳酸菌存在条件下的选择性降解。MRS培养基中的马拉硫磷经乙腈提取，弗罗里硅土柱净化。结果显示:将4种乳酸菌分别以体积分数0.5%和5.0%的接种量接种于加有马拉硫磷标准溶液的MRS培养基后，乳酸菌在培养过程中的0~24 h内生长速率最快，36 h后趋于稳定，pH值在0~24 h内从7降到5，而对照pH值稳定在7；马拉硫磷两个对映异构体半衰期分别在5.4~6.5 d、5.1~6.3 d之间，与对照组半衰期接近，表明乳酸菌不会引起马拉硫磷的选择性降解。     

气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8～98.6%,相对标准偏差为5.6～7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4～102.4%,相对标准偏差在3.3～4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。     

马拉硫磷在莴笋中的残留行为及膳食摄入风险评估

2016年于湖南、山东等六地进行了马拉硫磷在莴笋中的规范性残留试验,建立了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定马拉硫磷在莴笋样品中的残留分析方法,并对我国各类人群的膳食摄入风险进行了评估。样品采用乙腈提取,丙酮置换净化、GC-FPD检测,结果表明:当马拉硫磷在莴笋全株、茎和叶中的添加浓度为0.02~8.0mg/kg时,其回收率在83%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1%~6%之间;马拉硫磷的最小检出量(LOD)为1.0×10~(-11)g,定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。湖南和山东莴笋全株中马拉硫磷的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为1.75~2.27d,属于易降解农药;六地的最终残留试验结果表明,最后一次施用马拉硫磷5、7、10d后,莴笋茎中的最终残留量≤0.509mg/kg,莴笋叶中的最终残留量≤5.670mg/kg。莴笋的膳食风险评估结果显示,我国各类人群对马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶中的国家估计每日摄入量(NEDI)分别为0.115~0.445μg/(kg·d)和1.042~5.583μg/(kg·d),风险商值(RQ)分别为0.000 4~0.001 5和0.003 5~0.018 6,证明马拉硫磷在莴笋中的长期膳食摄入风险较低。推荐我国马拉硫磷在莴笋茎和莴笋叶上的最大残留限量值(MRL)分别为1 mg/kg和10mg/kg。     

HPLC-MS/MS法检测花生中二嗪磷的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中二嗪磷的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,二嗪磷在花生仁和秸秆中平均添加回收率为91%～105%,相对标准偏差为1%～4%。二嗪磷在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01、0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

湖北省设施番茄灰霉病发生规律及流行因子分析

为探索湖北省设施番茄灰霉病的发生规律,揭示不同流行因子与番茄灰霉病发生的关系。于2013-2016年在湖北省武穴市吴谷英村番茄种植基地选取代表性番茄大棚进行调查和取样检测,结果表明:湖北省设施番茄叶片和花朵带菌率变化起伏较大,带菌率分别为0～90.0%和0～100.0%;叶片带菌率在3月下旬到4月中下旬和5月中下旬是高峰期;花朵带菌率在4月中旬和5月中下旬达到高峰期,总体上花朵带菌率较高。番茄不同组织灰霉病的发病时间不同,叶片首先开始发病,花、果实、茎秆再逐渐发病,花朵和果实的发病率相对较高,叶片和茎秆发病率较低;花朵和果实发病率均在5月中旬至6月初达到最大值,茎秆发病率于5月下旬至6月上旬达到最高值,叶片无明显发病高峰期。果实、叶片、花朵和茎秆的发病率分别为0～42.0%、0～24.7%、0～100.0%和0～32.0%。番茄叶片发病率、花朵发病率、茎秆发病率和相对湿度均与果实发病率呈显著相关;通过预测模型检验表明相对湿度和叶片发病率所建模型预测值和实际值符合程度较好。在湖北省设施番茄大棚中,叶片发病率、花朵发病率、茎秆发病率和相对湿度对番茄果实发病影响最为显著,在防治过程中应及时摘除发病组织,调控棚内环境条件,预防灰霉病发生。     

梨套袋对柑橘小实蝇的防控效果评价

2007-2009年连续3年在浙江大学果园监测柑橘小实蝇发生动态,调查其危害程度。结果显示,套袋梨区与不套袋梨区的柑橘小实蝇虫口数量和危害程度相差甚大,诱虫量后者比前者多5.35倍。2007-2008年套袋梨区在梨果采收前诱虫量很少,仅占总诱虫量的0.25%,盛发期在9月下旬-10月上旬,梨果几乎不遭受柑橘小实蝇危害;而不套袋梨区在梨果采收前诱虫量占总诱虫量的6.06%,成虫盛发期在8月中旬-10月中下旬,覆盖着梨果的整个转色至成熟采收期,采收期梨果受害率高达78%~95%。由此表明,采取梨果套袋和及时捡拾落果并加以妥善处理,能显著减少柑橘小实蝇对梨果的危害程度,推迟和缩短成虫盛发期,是控制柑橘小实蝇的安全、环保的有效措施。     

毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留

建立了苹果中氯氟氰菊酯残留量的乙腈提取、弗罗里硅土(Florisil)层析净化、毛细管气相色谱-电子捕获检测器测定方法,对苹果中的氯氟氰菊酯残留进行了测定。本研究对苹果样品中农药残留提取采用乙腈代替传统的丙酮-石油醚作为提取剂,提取率高,提取溶液干净。通过Florisil层析柱净化,毛细管气相色谱—电子捕获检测器测定,既节省了溶剂用量、时间,又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本方法得到的苹果全果、果皮和果肉中氯氟氰菊酯添加回收率分别达到92.54%±2.3%~103.32%±4.4%、96.00%±2.8%~101.23%±2.9%和92.50%±3.6%~104.02%±2.9%;氯氟氰菊酯的最小检出限为5.70×10-11g,方法简单、快速,且回收率和灵敏度高,变异系数小。     

哈尔滨沙尘天气的源地分析

本文对哈尔滨2002年3月20日的沙尘暴沉积物进行了粒度分析研究。结果表明:沉积物4—8Ф的粉砂占71.18%,>4Ф的砂粒组分占21.7%,<8Ф的粘土组分仅占7.13%;粒度分布呈现三峰态特征,4.85—5.10Ф粒级组成第一主峰,1—1.25Ф粒级为第二主峰,10.25—10.5Ф粒级形成第三主峰;平均粒径Mz为5.14Ф。哈尔滨沙尘暴沉积物是迄今为止有见报道中最粗的,是不同来源沙尘远距离和近距离搬运的混合体。本文认为哈尔滨市沙尘暴的远距离沙源为内蒙古镜内沙地、科尔沁沙地、近距离沙源为松嫩平原和哈尔滨周边地区。     

小麦吸浆虫防治适期研究初报

选择不同杀虫剂、不同时期对小麦吸浆虫的防治效果试验表明，在秋季麦播前土壤处理，防效不理想；在吸浆虫蛹期、羽化高峰期防治虽能获得较好的防治效果，但需要专业技术人员掌握发育进度，不适合指导群防群治；而小麦抽穗露脸70％～80％时，正值吸浆虫产卵始盛期，此期防治能获得事半功倍的效果，这一物侯现象群众容易掌握。此前及此后羽化的成虫多为无效虫源。所以，把小麦抽穗露脸70％～80％作为吸浆虫的防治适期符合当前的生产现状。     

桃小食心虫成虫种群动态监测与防治指标

为明确桃小食心虫Carposina sasakii Matsumura成虫的种群动态变化,2002—2014年在陕西省礼泉县当地具有代表性的苹果园中,采用性诱剂诱捕器对桃小食心虫成虫的种群动态进行系统监测,并于2010年和2011年的7—8月桃小食心虫成虫盛发期,系统调查了成虫发生量与苹果着卵量的关系,建立基于性诱剂监测的桃小食心虫成虫防治指标。结果显示,苹果园桃小食心虫成虫的种群动态、始见期和终见期在年度之间差异很大,每年主要集中在6—8月发生;桃小食心虫成虫每年出现多次无规律的高峰,但第1代成虫高峰期发生的早晚与越冬代成虫高峰期出现的早晚有密切联系,即越冬代成虫高峰期出现早,则第1代成虫高峰期出现也就相对较早,且越冬代成虫发生量明显多于第1代成虫。性诱剂诱捕的成虫与卵果率之间呈极显著的对数关系,当以卵果率1%或2%为防治指标时,性诱剂诱捕器诱蛾量为8.3头/诱捕器·日或30.0头/诱捕器·日。     

几种药剂防治烟草青枯病田间药效试验

7种药剂防治烟草青枯病进行了田间药效试验,结果表明,7种药荆均能推迟青枯病的发病高峰期,减轻发病程度,其中荧光假单胞菌3 000亿个/克粉剂和农用链霉素的防效最好,药效稳定,持续时间长,对烟草青枯病的防治效果分别达到74.92%、74.48%.此外,罗建新菌肥和活性菌肥对烟草青枯病也具有较好的防治效果,防效分别为66.27%和69.39%.     

三种果园中实蝇粘虫板对橘小实蝇及天敌的诱杀作用

为减少实蝇粘虫板对天敌的诱杀作用,完善实蝇粘虫板在果园的使用方法,于2018年和2019年分别在湖南省农业科学院园艺研究所橘园、桃园、梨园悬挂实蝇粘虫板,调查其诱杀的橘小实蝇、其他害虫和天敌数量。结果表明,橘园、梨园和桃园共诱杀到15个种、4个科和9个类群,包括靶标害虫橘小实蝇、其他害虫和天敌。3种果园中粘虫板诱杀的昆虫种、科或类群数量有差异,其中梨园中诱杀的昆虫总数最多,为13 653头,其次是桃园,橘园中诱杀的昆虫总数最少。在橘园、梨园和桃园中,橘小实蝇的相对丰富度分别为5.90%、23.45%和21.73%,最早出现时间均为6月;在橘园中橘小实蝇诱杀量高峰期在8月下旬至10月上旬,下半年天敌诱杀量高峰期略滞后于橘小实蝇的诱杀量高峰期,在梨园和桃园中橘小实蝇诱杀量高峰期主要集中在7月中下旬至10月中旬,橘小实蝇诱杀量高峰期与天敌诱杀量高峰期无明显相关性;3种果园中粘虫板诱杀的主要天敌有瓢虫、食蚜蝇、草蛉、寄生蜂,桃园和梨园中诱杀的草蛉较多,橘园中诱杀的瓢虫和寄生蜂较多。应用实蝇粘虫板防控橘小实蝇时,梨园和桃园应从6月上旬开始悬挂,橘园应从8月上旬开始悬挂,先少量悬挂,根据诱杀橘小实蝇数量,再逐渐增加粘虫板。     

0.4%氯虫甲酰胺颗粒剂防治水稻二化螟田间药效试验

通过田间试验研究0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂及其不同剂量对水稻二化螟的防治效果。结果表明：0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在防治期内施用600 g/667m^2、700 g/667m^2、800 g/667m^2防治二化螟均具有较好防治效果。于水稻二化螟2龄盛发期前10 d施药,药后21 d防治效果为86.18%-100%、药后30 d防治效果为84.62%-96.41%、药后40 d防治效果为82.28%-92.86%,持效期达40 d。其中700-800 g/667m^2药剂效果最佳,速效性高、持效期长,明显优于对照药剂。生产上推广使用时,以水稻二化螟2龄盛发期前10 d按剂量每667 m^2拌细土10 kg均匀撒施最好。     

药用野生稻与栽培稻抗褐飞虱HPLC指纹图谱的比较

应用高效液相色谱技术,研究比较了栽培稻与广西药用野生稻的抗褐飞虱HPLC指纹图谱。结果表明,药用野生稻指纹图谱中既含有与栽培稻抗褐飞虱生物型II相关的峰1、峰2、峰8,又含有与栽培稻抗褐飞虱孟加拉型相关的峰3、峰5、峰9、峰11,但药用野生稻中的峰1、峰2、峰3、峰5的含量特别高。前期的结果表明,峰4与栽培稻对褐飞虱孟加拉型的抗性呈负相关,峰12与栽培稻对褐飞虱两种生物型的抗性均呈负相关,但广西药用野生稻却几乎不含峰4和峰12。广西药用野生稻的这种既与栽培稻相似,又有它自己鲜明特点的HPLC指纹图谱特征,使它对褐飞虱具有广谱抗性。