HPLC法测定丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A的含量

测定丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量。采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil:100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75:25),流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:270 nm。结果:丹参酮Ⅱ_A在0.217 6-2.176 0μg范围內线性关系良好(r=0.9997),丹参酮Ⅱ_A的平均回收率为100.03%,RSD为0.57%。丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量为0.9797 mg/mL。结果表明采用高效液相色谱法测定丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量简便、快速、灵敏、准确,可用于该制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

清宫液2号质量标准的研究

为了建立清宫液2号的质量标准,试验采用薄层色谱法(TLC)对清宫液2号中丹参、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参中主要有效成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。结果表明:供试品薄层色谱中,在与丹参、红花对照药材相应的位置上,分别显示相同颜色的斑点;隐丹参酮检测浓度在7.384~36.92μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),丹参酮ⅡA检测浓度在39.32~196.6μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 1)。说明建立的方法简便、快速、准确,可以用于清宫液2号的质量控制。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

中药复方子宫灌注液中盐酸小檗碱和丹酚酸B的质量控制

为了建立中药复方子宫灌注液的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的黄连和丹参进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱和丹参中丹酚酸B的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱含量测定的线性方程为Y=38553X-89683(r=0.9998),进样量在4.1616~83.232μg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.59%,RSD为0.70%;丹酚酸B含量测定的线性方程为Y=1×107X-80303(r=0.9999),进样量在0.02952~1.476 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.60%,RSD为1.86%;结论:该方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

丹参酮乳房注入剂中有效成分含量测定

采用高效液相色谱测定丹参酮乳房注入剂有效成分隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。将供试品用正己烷萃取后挥干,甲醇溶解后检测;采用反相高效液相色谱,ZORBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈(A)-0.026%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min:V(A)60→90,V(B)40→10;20~30 min:V(A)∶V(B)=90∶10);流速1.2 m L/min;检测波长270 nm。丹参酮乳房注入剂中隐丹参酮含量在500~1750μg/g(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.15%,RSD为1.55%;丹参酮ⅡA的含量在1125~3937.5μg/g(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.89%,RSD为1.64%。结果显示,该方法简单、准确、灵敏,精密度、重复性好,可作为丹参酮乳房注入剂中有效成分含量测定的参考方法。     

山七丹参丸的质量标准研究

目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮Ⅱ_A含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮Ⅱ_A的回归方程为C=1.678 9×10~(-5)A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮Ⅱ_A在0.007 6～0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。     

复方黄芪金银花颗粒剂的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准。采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量。结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为：A=0.0053×C-0.0012（r=0.9999,n=5）;样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%。本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量。     

蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定

本实验以芦丁为对照品,采用分光光度法对蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定方法进行方法学研究,结果表明,当芦丁含量在0.2006~1.2036 mg范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:A=0.5721C-0.0029(r=0.999),平均回收率为97.42%,RSD为1.56%。该方法准确、经济、操作简便,是一种简单、有效的蒲公英复方制剂中总黄酮含量的测定方法。     

甜瓜蒂质量标准完善研究

完善甜瓜蒂质量标准并提高。采用薄层色谱法对甜瓜蒂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定葫芦素B的含量,色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为228 nm。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好;高效液相色谱法测定葫芦素B的回归方程为:Y=1 367 962.09X+465.59,r=0.999 6,在0.0340~4.247 0 mg/mL线性关系良好;平均回收率为98.4%,RSD为1.6%。说明该研究建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法简便、快捷、结果准确、可靠,为甜瓜蒂质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

复方黄芪金银花颗粒的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准.采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量.结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:A=0.0053×C-0.0012(r=0.9999,n=5);样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%.本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量.     

RP—HPLC法测定加昧白头翁颗粒中秦皮乙素的含量

采用KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（12：88,v／v）,流速为1．1mL／min,紫外检测波为334nm,柱温25℃,建立了加味白头翁颗粒剂中秦皮乙素的反相高效液相层析含量测定方法。在所选定的色谱条件下,秦皮乙素各组与辅料、溶剂及复方提取物中其他成分的峰分离良好,秦皮乙素在0．2160-1．2960μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）,平均回收率为98．27％,RSD为1．16％（n=6）。该方法简便、灵敏、准确,可用于加味白头翁颗粒剂的质量控制。     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

基于康奈尔净碳水化合物与蛋白质体系的瘤胃非降解蛋白质小肠可吸收氨基酸流量的简化评定技术

本试验旨在简化基于康奈尔净碳水化合物与蛋白质体系(CNCPS)评定瘤胃非降解蛋白质(RUP)小肠可吸收氨基酸流量的技术。小肠可吸收氨基酸来自菌体蛋白和RUP,CNCPS根据溶解性将饲料粗蛋白质(CP)分为A、B1、B2、B3和C共5种组分,只有3种B组分可以过瘤胃并在小肠中消化。为评定RUP小肠可吸收氨基酸的贡献,CNCPS需要分别测定3种B组分的瘤胃降解率,3种过瘤胃B组分的小肠消化率需采用不同常数。选择18份饲料样品,其中精料12份,粗料6份,测定CNCPS评定RUP小肠可吸收氨基酸流量所需数据,同时对饲料CP的瘤胃动态降解率及不同时间点RUP的体外小肠消化率进行了测定,通过这些数据提出简化评定方法。结果表明:1)精料和粗料均以8 h的CP瘤胃降解率(X,%)与有效降解率(Y,%)间相关性最强,二者间呈线性相关,精料和粗料方程分别为Y=12.652+0.828X,r=0.990,P0.000 1和Y=10.967+0.886X,r=0.980,P=0.000 6。2)精料2 h RUP小肠消化率(X,%)与RUP小肠有效消化率(Y,%)间相关性最强,方程为Y=0.026+0.879X,r=0.970,P0.000 1;粗料8h RUP小肠消化率(X,%)与RUP小肠有效消化率(Y,%)间相关性最强,方程为Y=-0.002+0.960 X,r=0.995,P0.000 1。3)简化方案经可靠性评估得出,8 h CP瘤胃降解率和RUP小肠消化率简化CNCPS模型预测的小肠氨基酸流量(X,‰)与CNCPS预测的小肠氨基酸流量(Y,‰)相关性最强,精料方程为Y=-0.056+1.409X,r=0.999,P0.000 1;粗料方程为Y=0.003+2.120 X,r=0.999,P0.000 1。精料和粗料的简化评定结果与CNCPS评定结果的均方根误差分别为0.245和0.005,变异系数分别为7.08%和4.49%。综合得出,基于CNCPS,得到了预测RUP小肠可吸收氨基酸流量的简化模型,简化后的精料和粗料模型分别为Y=-0.056+1.409×[AA×(100-D8)×CP×ID8],r=0.999,P0.000 1和Y=0.002+2.120×[AA×(100-D8)×CP×ID8],r=0.999,P0.000 1,Y为RUP中的某种氨基酸小肠可吸收流量(‰),D8为CP的8 h瘤胃降解率(%),ID8为RUP的8 h小肠消化率(%),AA为不溶性蛋白质中该氨基酸含量(%)。     

RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量

建立RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量的方法。用十八烷基键合硅胶柱分离枸橼酸,以0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相,检测波长210 nm。枸橼酸在1.0-15.0μg(r=0.999 9,n=6)范围内呈线性关系,线性方程为Y=67.88X+1.577(r=0.9999,n=6);平均回收率为97.75%,RSD为1.62%(n=6)。该方法简便、快速,可用于健胃散中枸橼酸含量测定。     

葛根粉对生长猪生产性能的影响

为了探讨葛根粉对生长猪生产性能的影响,选用平均体重26．86±2．06kg的杜×长×大三元杂交健康猪144头,随机分成4个处理组,每个处理6个重复,每个重复（圈）6头。处理Ⅰ组为不添加抗生素的负对照组,处理Ⅱ组为添加抗生素的正对照组,处理Ⅲ组、处理Ⅳ组为试验组分别添加5．0％、5．5％葛根粉。结果表明：日粮中添加5．0％、5．5％葛根粉的试验组日增重、饲料转化效率与添加抗生素的正对照组差异不显著,日增重显著高于不添加抗生素的负对照组（P〈0．05）。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林方法研究

建立高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016-20.32μg/mL,线性方程为Y=5.68×10 X-5.61×10-(2r=0.999 9,n=6),回收率为81.28%～119.46%,RSD为0.88%～1.65%。本方法准确可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。     

丹翘灌注液中连翘苷的含量测定

目的：建立丹翘灌注液中连翘苷的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法.方法：采用SunfireC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25∶75）,流速：1.0 mL/min;双波长吸光度检测器,检测波长：277 nm;柱温：30℃.结果：连翘苷在0.442-3.978 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.75％,RSD为0.4％.结论：该法灵敏、简便、快速、准确,是测定丹翘灌注液中连翘苷的理想方法,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。