高速逆流色谱法分离制备太白贝母中贝母辛

运用高速逆流色谱(HSCCC)技术从太白贝母中分离制备贝母辛。以正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(体积比4∶5∶3∶5)为溶剂体系,转速800 r/min,流速2.0 m L/min,温度35℃,检测波长为215 nm,从50 mg太白贝母总生物碱中经一次HSCCC分离可得到5.3 mg贝母辛,纯度为96.3%,回收率为87.2%。并利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)对贝母辛进行了结构确证。     

pH-区带精制逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B（英文）

建立应用pH-区带高速逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B的方法。以石油醚/乙酸乙酯/正丁醇/水(体积比2∶3∶6∶9)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min,主机转速为850 r/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,从6 g丹参粗提物中一次性分离制备得到1 419.15 mg丹酚酸B、171.25 mg迷迭香酸和52.34 mg紫草酸单甲酯,高效液相色谱分析纯度分别为94.53%、96.36%和96.83%,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。     

高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分(英文)

建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(体积比4∶1∶5∶0.2)和氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)两个体系。在第一步中,100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,当采用氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)体系时,从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、93.6%、99.1%和99.5%,电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。     

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。     

高效液相色谱法同时测定互叶白千层中的槲皮素和山奈酚

用高效液相色谱法同时测定广西5地互叶白千层中槲皮素和山奈酚含量。样品用盐酸-甲醇(体积比5∶100)混合溶液水浴加热回流提取,C18柱色谱分离,以甲醇-乙腈-0.4%磷酸(体积比21∶21∶58)水溶液为流动相,检测波长370 nm,柱温为室温,流速1 mL/min。测定了不同产地互叶白千层中的槲皮素和山奈酚质量分数,其中邕宁南晓的槲皮素和山奈酚的质量分数最高,分别为5.151和2.530 mg/g,邕宁的槲皮素和山奈酚的质量分数为最低,分别为2.386和1.658 mg/g。     

乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。     

Refining of Tara Tannin with Ethyl Acetate Mixed Solvent

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶ mL∶ mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2％,单宁纯度80.4％,得率与纯度均偏低.用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低.对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶ mL∶ mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min.在该工艺条件下产品得率68.2％,单宁纯度86.0％,单宁提取率87.7％,得率和纯度都有提高.     

中心复合设计法优化熊果酸和齐墩果酸的HPLC测试条件

在考察HPLC流动相体系和色谱柱对熊果酸、齐墩果酸分离测定影响的基础上,采用中心复合设计,以分离度和分析时间为响应值,对熊果酸和齐墩果酸HPLC分离测定的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中磷酸的体积分数、流动相流速及柱温)进行多重响应优化,建立了有效、快速的分离测定熊果酸和齐墩果酸的HPLC方法。结果表明,在210 nm的检测波长下,用Shim-pack ODS-CLC(M)色谱柱,流动相为甲醇/磷酸水溶液体系,甲醇与水体积比为91.7∶8.3,磷酸体积分数为0.05%,流速为0.6 mL/min,柱温为21℃,齐墩果酸和熊果酸可以在23 min内得到有效分离,分离度达到1.739。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

利用高速逆流色谱从胡椒粗提物中分离制备其主要成分胡椒碱,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:0.8:0:0.8),上相为固定相,下相为流动相.从300 g的粗提物中经过一次分离得到纯度为99.1％的胡椒碱65.2 mg,其化学结构由EI-MS、1H NMR和13CNMR鉴定.     

油茶饼粕中黄酮苷类化合物的分离与结构鉴定

以茶籽饼粕为原料,采用体积分数65%乙醇-水溶液提取,并通过中低压色谱快速分离得到高纯度的黄酮苷混合物.进一步采用高效液相色谱制备,柱子XB-C18(φ10 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比2:3),紫外270am,流速3 mL/min,分离得到黄酮苷化合物Ⅰ和Ⅱ.经IR、MS和NMR鉴定,两种化合...     

毛花柱忍冬花蕾化学成分研究

对毛花柱忍冬花蕾进行化学成分研究,从中分离鉴定了10个化合物:绿原酸(Ⅰ)、5-O-咖啡酰基-奎宁酸丁酯(Ⅱ)、5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、木犀草苷(Ⅴ)、芦丁(Ⅵ)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(Ⅶ)、秦皮乙素(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)和胡萝卜苷(Ⅹ)。其中化合物Ⅶ为首次从该属植物中分离,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ均为首次从该植物中分离。     

农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。     

基质配方对酸柚苗生物量及矿质元素含量的影响

为了筛选低成本的海南酸柚容器苗的基质配方,将海南的农业资源椰糠、甘蔗灰和菜籽饼与澄迈县当地表土按不同体积比配制9种基质,对酸柚苗进行容器育苗,研究不同基质配方对酸柚苗生物量指标(包括地上和地下部干鲜质量、根冠比)及矿质元素含量(包括地上及地下部的全氮、全磷、全钾、全钙及全镁含量)的影响。结果表明:不同基质配方对酸柚苗生物量指标的影响达极显著水平,其中T2(椰糠、表土和菜籽饼体积比4∶1∶1)、T5(椰糠、表土和菜籽饼体积比1∶1∶1)和T9(表土、甘蔗灰和菜籽饼体积比4∶1∶1)处理所育酸柚苗在生物量及矿质元素含量方面均表现良好,适合作为酸柚容器苗的栽培基质配方。     

Two new α-pinene derivatives from Angelica sinensis and their anticoagulative activities

Two new α-pinene derivatives (1-2) were isolated from the aerial parts of Angelica sinensis. Their structures were determined by spectroscopic and chemical methods to be 6β,9-dihydroxy-(+)-α-pinene (1) and 9-hydroxy-(+)-α-pinene-6β-O-D-glucoside (2). In the anticoagulative assay, compounds 1 and 2 exhibited weak antithrombin activity and strong antiplatelet aggregation activity in vitro.     

日本落叶松新鲜松针的化学成分及其抗氧化活性研究

研究了日本落叶松新鲜松针的化学成分及其抗氧化活性.采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行分离,从其95%乙醇提取物乙酸乙酯溶性部分中分到7种化合物,经波谱分析及理化性质化合物分别鉴定为:儿茶素(1)、表儿茶素(2)、没食子儿茶素(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、紫云英苷(5)、2"-O-鼠李糖牡荆黄苷(6)和cedrusin (7).7种化合物均首次从该植物中分得.经DPPH试验,测定了核酸溶性部分、二氯甲烷溶性部分、乙酸乙酯溶性部分、水溶性部分、粗提物及分得化合物的抗氧化活性.其中乙酸乙酯溶性部分及化合物1～3具有很强的抗氧化活性.     

脱氢枞酸基ATRP引发剂的合成与表征

以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。     

青梅叶化学成分研究

采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱等柱色谱及高效液相色谱等方法对青梅叶的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和核磁共振等方法鉴定化合物的结构。从青梅叶75%乙醇提取物中分离了13个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1),1,3,4/2,5-环己五醇(2),3-(1-C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(3),木栓酮(4),木栓醇(5),羽扇豆醇(6),4-叔丁基苯甲醚(7),对甲氧基苯甲酸(8),邻苯二甲酸二异丁酯(9),邻苯二甲酸二丁酯(10),熊果酸(11),β-谷甾醇(12),β-胡萝卜苷(13)。化合物2～9均为首次从青梅属植物中分离得到,化合物1为青梅中具有保肝护肝的主要活性成分之一。     

黄皮树树皮的化学成分研究

对芸香科植物黄皮树(PhellodendronchinenseSchneid)树皮的化学成分进行了研究。其方法：取药材2．5kg，加8倍量水回流煎煮3次，每次2h。加人工业酒精至含醇量为80％，抽滤，滤液回收乙醇至无醇味。依次用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂。通过反复硅胶柱层析，从不同极性部位共分得6个化合物，经理化及光谱方法鉴定分别为：黄柏酮(I)、黄柏内酯(Ⅱ)、小檗碱(Ⅲ)、巴马亭(Ⅳ)，胡萝卜苷(V)和( )-5-0-阿魏酰基奎宁酸乙酯(Ⅵ)，其中化合物Ⅵ为新化合物，化合物I为首次从该植物中得到。