第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

长白楤木根挥发油成分的研究

本文报道了用气相色谱和气相色谱—质谱—计算机联用的方法对长白楤木根挥发油成分进行定性定量研究,鉴定了其中的13个化学成分,主要成分为a—蒎烯,含量54.49%.     

草苁蓉脂肪酸成分分析

利用气相色谱-质谱联用技术,从长白山野生草苁蓉(Boschniakia rossica Fedtschet Flerov)全草中分离鉴定了13种脂肪酸成分     

大麻籽油不皂化物的分离与分析

采用薄板层析、气相色谱对大麻籽油中甾醇、4－甲基甾醇及三萜醇等不皂化物的成分进行了分离和分析。并用气相色谱－质谱联用确定了甾醇中的6种化合物。     

珠兰花茶香气的化学组成

用毛细管气相色谱和色谱—质谱联用技术首次分析了福州珠兰花茶香气的化学组成,鉴定23个组分,约占珠兰花茶香气挥发油总量的91.1%,含量较高的组分有顺-茉莉酮酸甲酯、反-茉莉酮酸甲酯、芳樟醇,橙花叔醇、N-甲基氨基苯甲酸甲酯、雪松醇和植醇等。本研究还初步分析了珠兰花茶的香型恃点。     

基于HS-SPME-GC-O-MS的西番莲果汁香气成分分析方法

因西番莲果汁具有多种水果的浓郁香味,可建立更全面的气相色谱-质谱联用检测条件。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)技术确定西番莲果汁中14种香气主要挥发性成分,再结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析不同萃取条件下西番莲果汁的香气主要挥发性成分,建立萃取方法。通过实验分析,得到条件如下:未添加氯化钠的西番莲果汁,取汁量为0.5 mL,65μm DVB/PDMS萃取头,萃取温度40℃,萃取时间20 min,解吸时间5 min。鉴定得到62种挥发成分,包括酯类、醇类、烯类、酮类化合物,其中酯类化合物为71.58%,是西番莲果汁香气的主要贡献化合物类,此检测方法有效可行。     

假乌榄树木质部脂溶性成分分析

采用溶剂萃取法提取假乌榄树木质部脂溶性成分,运用气相色谱－质谱联用技术(GC-MS)对其进行分析,应用色谱峰面积归一化法计算出各成分的相对百分含量,共分离鉴定出27种化合物,占其总量的86.04 %。     

诺丽果中脂肪酸成分与含量的分析

将诺丽果(Noni)的乙醚萃取物，甲酯化后，采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与气相色谱(GC)对其中的脂肪酸进行定性定量分析。结果表明：诺丽果中饱和脂肪酸的质量分数为23．88％，不饱和脂肪酸的质量分数为70．03％。     

霍霍巴籽油化学组成的测定

采用气相色谱(GC)及色谱一质谱联用(GC/MS)法测定了霍霍巴籽油化学组成。证实福建东山岛沙滩生长的霍霍巴籽粒提取的油与一般植物油大不相同,其主要成分不是通常植物油中所含的脂肪酸甘油酯而是一元不饱和脂肪酸(主要是20碳—烯酸及22碳—烯酸)和一元不饱和脂肪醇(主要是20碳—烯醇和22碳—烯醇)组成的长链脂肪酸酯。     

两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

采用电子轰击（EI）和负化学（NCI）离子源两种离子源技术气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快捷,准确度和精密度高,在10、20、40μg／kg 3个添加水平下的回收率为50％-110％,相对标准偏差（RSD）不大于10．9％。     

茶叶香气的提取与检测研究进展

由于香气的独特性,香气的分析测定一直是茶叶科研领域的一个重要课题,国内外学者对其进行了大量系统而深入的研究。目前茶叶香气的提取方法集中于:同时蒸馏萃取法(SDE)、减压蒸馏萃取法(VDE)、顶空吸附法(HAS)、过柱吸附法(TLA)、超临界二氧化碳萃取法(SFE)、固相微萃取(SPME)等。对于茶叶香气组分的分析常用方法有气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅觉测量法。     

牛角瓜根脂溶性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对牛角瓜根脂溶性成分进行分析。结果表明,从牛角瓜根中共鉴定出62个化学成分,占色谱总馏分出峰面积的60.43%。根的脂溶性成分主要为α-香树脂醇(4.18%),棕榈酸乙酯(3.49%),1,7-二甲基-萘(3.06%)。     

中国柚子花茶香气的化学组成

用毛细管气相色谱和色谱—质谱联用枝术,首次分析了中国柚子花茶香气的化学组成。结果表明,在所鉴定的30个组分中,醇类化合物含量约占香气挥发油总量的83%,尤其是萜稀醇类,其含量约占60%,含量较高的组分有芳樟醇、橙花叔醇、反,反-法呢醇、邻氨基苯甲酸甲酯和植醇等。此外,还分析了柚子花茶的香型特点,并与茉莉花茶和白兰花茶的香气作了比较。     

猪屎豆种子脂溶性成分及其抗氧化活性研究

运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对猪屎豆种子中脂溶性成分进行分析,应用色谱峰面积归一化法定量分析各成分的相对百分含量,共分离鉴定出37个化合物,占其总量的70.52%。同时采用清除DPPH自由基能力的方法对猪屎豆种子中的脂溶性成分进行抗氧化活性测定,结果显示一定的抗氧化活性,其IC50为560.3μg/mL。     

荔枝果皮精油的超临界萃取研究及精油成分分析

荔枝果皮精油的超临界ＣＯ２萃取研究及精油成分分析的实验结果表明,荔枝果皮粉精油的最佳萃取条件为： １２ ＭＰａ,３５℃, １～１．５ ｈ,当含水量为 ６％时萃出率较高。采用气相色谱－质谱联用技术进行精油成分分析,鉴别出６０多种成分。     

龙眼果皮中挥发性化学成分初探

采用固相微萃取（SPME）技术和气相色谱与质谱联用法（GC—MS）对龙眼果皮中的挥发性化学成分进行分析、鉴定。结果表明,从龙眼果皮中共检测、鉴定出25种成分,占总挥发性化学成分的99．21％,主要成分是酯类、甾醇类、萜类烷烃和酮类化合物。其中,羟基洋地黄毒苷元含量最高,占47．59％;其次是苍耳酯,占22．92％。     

紫苏子油不皂化物的分离与分析

采用快速硅胶柱层析和气相色谱对紫苏子油中甾醇、4 - 甲基甾醇及三萜醇等不皂化物的成分进行了分 离和分析。并用气相色谱- 质谱联用技术确定了甾醇中的7种化合物,它们分别为胆甾醇(Cholesterol) 、菜油甾醇 (Campesterol) 、豆甾醇( Stigmasterol) 、β - 谷甾醇(β - Sitosterol) 、α - 菠菜甾醇(α - Sp inasterol) 、Δ5 - 燕麦甾醇(Δ5 - Avenasterol)和Δ7 - 豆甾烯(Δ7 - Stigmastenol) 。     

普洱茶粉挥发性成分全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

以非极性柱Rxi-5Sil MS为第一维柱,中等极性柱Rtx-200为第二维柱,对普洱茶粉的挥发性成分进行全二维气相色谱-飞行时间质谱分析。结合飞行时间质谱普检索图库与全二维特有结构信息谱图,鉴定出相似度大于800、含量≥0.1%的物质90种,占总峰面积的66.306%。研究结果表明,全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统的高分离度、高峰容量和高灵敏度,以及全二维分离特有的结构谱图特征,非常适合于普洱茶粉中复杂挥发性组分的研究。     

桔梗人参中脂肪酸成分分析

本文采用气相色谱——质谱——计算机联用方法对人参与桔梗杂交而得的植物——桔梗人参的根、茎、叶三个部位所含的脂肪酸成分进行了分析鉴定.结果表明,在三个部位中均含有十八碳二烯酸,桔梗人参叶中不饱和脂肪酸含量最高.     

奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮的GC-MS分析鉴定

采用乙醚浸提法提取奇楠沉香样品,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定其中的化学成分及相对含量,鉴定了11个化合物。同时采用柱色谱技术对该乙醚提取物进行分离纯化得到单体化合物1~6,其结构通过核磁共振等波谱技术鉴定为2-（2-苯乙基）色酮类化合物。通过质谱比对,将GC-MS分析中未能鉴定的5个含量较高的成分分别鉴定为化合物2~6。样品中2-（2-苯乙基）色酮类化合物的相对含量达到63.62％,表明奇楠沉香富含2-（2-苯乙基）色酮类化合物。探讨了2-（2-苯乙基）色酮类化合物的质谱裂解规律,有