| -蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究 |
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| 引用本文： | 曲玲,徐晓维,魏柏松,徐徐,王石发.-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究[J].林产化学与工业,2012,32(6):69-74. |
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| 作者姓名： | 曲玲 徐晓维 魏柏松 徐徐 王石发 |
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| 作者单位： | 南京林业大学化学工程学院;江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室,江苏南京210037 |
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| 基金项目： | 林业公益性行业科研专项，国家自然科学基金资助项目 |
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| 摘 要： | 研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定.
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| 关 键 词： | β-蒎烯 诺蒎酮 羟醛缩合 甲醛 3-亚甲基诺蒎酮 |
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