猪屎豆抗氧化活性成分的提取及活性测定体系的优化

[目的]研究猪屎豆（Crotalaria mucronata Desv.）乙醇提取物的抗氧化活性。[方法]采用超声波辅助乙醇提取法提取猪屎豆抗氧化活性成分,用H2O2-鲁米诺化学发光体系测定清除羟自由基（·OH）的效率。并对测定体系进行优化。[结果]在料液比为3.6∶1,乙醇体积分数为70%,提取时间为30min,提取温度为80℃,猪屎豆乙醇提取物对·OH的清除效果最佳。清除率测定体系中,H2O2浓度为0.60%和Luminol浓度为1.00×10-4mol/L时测定结果较准确。[结论]猪屎豆乙醇提取物对·OH有很好的清除作用。     

高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系测定木犀草素

碱性条件下,鲁米诺与高碘酸钾产生化学发光,木犀草素能抑制该发光强度.据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法.在优化条件下,用该法测定的木犀草素得到的检出限为2×10-5μg/mL,线性范围为1×10-4～3×10-2μg/mL.将本法用于独一味胶囊及药片中木樨草素的测定,结果令人满意.

Abstract：

The light emission produced by the oxidation of luminol by potassium periodate in a basic medium is inhibited by luteolin. Based on these facts, a simple and rapid flow injection chemiluminescence method for the determination of luteolin has been developed. Under the optimum conditions, the liner range for luteolin is 1×10-4-3×10-2 μg/mL with a detection limit of 2×10-5 μg/mL. This method has been applied to the determination of luteolin in capsules and tablets Duyiwei with satisfactory results.     

鲁米诺-高碘酸钠-没食子酸丙酯化学发光体系的研究

根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用,建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法.结果表明,没食子酸丙酯在8.0× 10-7～1.0× 104 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系(R2=0.998 2),对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次,检出限达到6.4×10-7g/L,RSD为1.61％.该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定.     

化学发光紧密内插法快速测定饲料中的微量铬

为建立一种快速测定饲料中微量铬的新方法,以猪饲料为样品,经微波消解后,用流动注射化学发光紧密内插法与标准曲线法进行对照测定。结果表明,化学发光紧密内插法无需做工作曲线和测定空白溶液,快速简便,Cr~(3+)在0.00~2.50×10~(-4)g/l浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;回收率在94.4%~104.0%之间,检出限为0.83 ng/ml,与标准曲线法比较,不存在显著性差异,结果较为满意。     

流动注射化学发光法测定饮用水中的砷Ⅲ

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,而砷Ⅲ对该体系发光强度有显著的增强作用,据此建立一种测定饮用水中砷Ⅲ的新方法。结果表明,砷Ⅲ对鲁米诺-高锰酸钾体系的发光强度有明显增强作用,而发光强度的增强随着砷Ⅲ浓度的增加而减小,且在最佳实验条件下即砷Ⅲ浓度为8.0×10-4～7.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-5mg/mL。该方法具有操作简单、自动化程度高、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中砷Ⅲ的快速测定。     

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定山奈酚

在NaOH介质中,山奈酚对H2O2-luminol体系的化学发光有抑制作用,据此采用流动注射技术建立了测定山奈酚的化学发光新方法．在优化条件下,本法测定山奈酚的线性范围为2×10^-8～6×10^-6 g·mL^-1,检出限为1．8×10^-8 g·mL^-1,对1×10^-6 g·mL^-1山奈酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为4．8％．研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理．将本法用于合成样品中山奈酚的测定,获得满意结果．     

鲁米诺化学发光测定精胺

铜与精胺形成的1∶1不饱和配合物对Luminol-H2O2化学发光体系有强烈的催化活性,据此建立了简便、灵敏的测定精胺的化学发光新方法,线性范围为10-7～10-5mol/L,检测限为4×10-9mol/L,相对标准偏差为5 55%。     

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定山奈酚

在NaOH介质中,山奈酚对H2O2-luminol体系的化学发光有抑制作用,据此采用流动注射技术建立了测定山奈酚的化学发光新方法.在优化条件下,本法测定山奈酚的线性范围为2×10-8～6×10-6 g·mL-1,检出限为1.8×10-8 g·mL-1,对1×10-6 g·mL-1山奈酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.8%.研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理.将本法用于合成样品中山奈酚的测定,获得满意结果.     

流动注射—化学发光法测定蔬菜中的微量亚硝酸盐研究

利用鲁米诺—铁氰化钾—尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001￣10mg/L,加标回收率在97.5%￣104%之间,RSD≤3.6%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

琼胶低聚糖清除自由基的活性

采用体外鲁米诺发光和DPPH体系对琼胶低聚糖清除氧自由基活性进行了研究。实验结果表明,琼胶低聚糖ML对水溶性的·OH和O2·-有很好的清除作用,IC50分别为0.05mg·mL-1、0.7mg·mL-1,效果与自由基清除剂肌肽相近。琼胶低聚糖ML对醇溶性的DPPH自由基有一定的清除活性(IC50为6.4mg·mL-1),但是清除效果远不如Vc和丙丁酚。对不同的聚合度、含硫量和摩尔浓度的琼胶低聚糖的清除O2·-的活性进行比较,实验发现含硫量高、分子量大的低聚糖在清除自由基过程中发挥主要作用。琼胶低聚糖ML对LPS+D-GalN急性肝损伤小鼠的实验表明,一定浓度的ML灌胃可以有效抑制肝损伤小鼠血清GPT活性和MDA浓度的升高,保护抗氧化酶SOD和GSH Px的活力,对肝损伤有很好的保护作用。