衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤，使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水，在中性偏酸的条件下，采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生，加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收，然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量，精密度 σ<3%，回收率在 85%~110%之间，相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰，可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

高温气相色谱法定性检测粒状口香糖和巧克力豆中的巴西棕榈蜡

建立了一种操作简单、快速定性检测粒状口香糖和巧克力豆中的巴西棕榈蜡高温气相色谱分析法,标样溶液直接用三甲基硅烷(BSTFA)衍生,样品经超声加热充分提取后用BSTFA衍生,用氢火焰离子检测器(FID)直接检测,在检测的3种口香糖样品和2种巧克力豆样品中,均检测出巴西棕榈蜡相关成分,并对样品中的巴西棕榈蜡含量进行了粗略估算。     

涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺

[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ～ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定.