饲料原料油脂过氧化值的测定

试验旨在建立饲料原料油脂过氧化值的测定方法。选取饲料原料目录中过氧化值作为强制要求的代表性样品，试验通过对不同样品前处理方法的优化，样品测定方法的确定，建立了电位滴定法测定饲料原料油脂过氧化值的方法。结果表明，试验所用方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08、0.30 mmol/kg，批内和批间精密度的相对标准偏差（RSD）分别为0.8%～4.9%和0.7%～7.8%。研究表明，试验所用方法准确可靠，可用于饲料原料油脂过氧化值的检测。     

原子吸收分光光度法测定农药中锰含量

本文采用原子吸收分光光谱法测定可湿性含锰盐农药中锰含量,具有干扰小、稳定、重现好等优点。方法的线性相关系数为1.000;标准偏差为0.486;变异系数为2.50%;平均回收率为98.1%。     

浙江省重点地区猪粪中重金属含量及安全施用评估

【目的】 浙江的规模养殖集中度高,畜禽排泄物资源化利用率达96%以上,通过堆肥和制作有机肥还田是主要的消纳途径,因此粪便中的重金属含量影响土壤安全及作物的生长。饲料是猪粪重金属最主要的来源,因此,本研究检测了浙江省猪饲料和排泄物中的重金属,为作物施用的安全性评价提供基础数据。 【方法】 采集35家不同规模养殖场的仔猪、生长猪和育肥猪3个阶段饲喂的饲料和粪便样本共566个,采用干灰化法、高压消解法消解,用AAS、AFS、ICP-MS法分析了铁、铜、锰、锌、砷、铅、铬、镉和汞9种重金属含量。 【结果】 1) 粪便中8种重金属平均含量趋势为Zn > Cu > Mn > As > Cr > Pb > Cd > Hg,主要残留元素为Zn、Cu、Mn和As,按干物质计其平均值分别为2405、1288、528和28.2 mg/kg,变异系数 ( CV) 分别为83%、34%、6%和15%。猪粪中Cr、Pb、Cd元素含量较低,在0.29～3.52 mg/kg之间,Hg含量仅3.97 μg/kg。猪粪中重金属含量仔猪阶段趋高,育肥猪阶段趋低,各个阶段变异都较大,变异系数CV值介于21%～112%之间,显示各地的生猪饲养中微量元素添加还比较混乱。2) 饲料有机砷的使用存在明显区域差异,萧山地区占72.7%的饲料样本在各阶段猪饲料中均添加有机砷,衢州地区的占33.3%,两个地区各有1家养殖场未使用有机砷。猪粪中54.9%样本砷含量 > 15 mg/kg,16.9%样本砷含量 > 50 mg/kg,2.8%的粪便砷超过70 mg/kg。3) 按畜禽粪便安全使用准则进行判定,69.9%猪粪铜超标,16.9%猪粪砷超标。按有机肥料标准进行判定,猪粪中54.9%样本砷含量超标。按照饲料中金属元素在粪便中的浓缩率:Fe、Zn、Cu为7～10倍,锰约为3倍,当前饲养水平下,Fe、Zn、Cu元素存在过量添加。4) 以浙江全省旱地单位面积承载量估算,当前能消纳猪粪中Zn、Cu的排放,但当每公顷猪粪施用量超过2.27 t (干计) 时,局部地区重金属就有累积风险。 【结论】 应降低猪饲料中微量元素的添加量,禁止饲用有机砷制剂,才能有效降低猪粪施用所导致的重金属污染;按照目前监测猪粪肥重金属元素含量水平,有机肥的施用量用应控制在2.27 t/hm2 (干基) 以内,以防止对土壤造成污染。      

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定饲料中7种砷形态化合物

为建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定饲料中亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、硝羟苯胂酸(ROX)和卡巴胂(Carbarsone)7种砷形态化合物。本实验采用甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为提取剂超声水浴提取样品,以Dionex Ion Pac AS7作为分析柱,(NH4)2CO3溶液作为流动相梯度洗脱,对饲料中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明:7种砷形态化合物线性范围为1~300μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2~0.6μg/L,方法的重现性(RSD)均小于5%,加标回收率为82.3%~104.7%。通过对实际样品的检测,饲料中砷形态主要以含量极低的亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷(DMA)存在,生猪饲料中存在添加高含量对氨基苯胂酸(p-ASA)的情况。     

猪粪便中8种重金属元素的检测及对杭州地区的调查分析

利用高压消解罐消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定猪粪便中铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬和砷8种重金属元素。该方法的线性相关系数达到0.9989以上,各元素的检出限在0.021~0.198μg/L之间,精密度(RSD)在0.52%~6.06%之间(n=5),加标回收率为84.0%~112.2%。该方法具有检出限低,精确度高、线性范围宽,分析速度快等优点,为测定猪粪便中重金属元素含量的可靠分析方法。用建立的方法对浙江省杭州市12个生猪养殖场共计36批样品中的8种重金属元素进行了含量测定,结果表明:(1)依据我国畜禽粪便安全使用准则《NY/T 1334-2007》,超过83%的样品中Cu含量大于或接近准则中的限量;超过47%的样品中Zn含量大于或接近准则中的限量;约11%的样品中As元素含量不符合蔬菜的种植要求。(2)依据我国有机肥限量标准《NY 525-2012》,所测样品中有30.56%的样品中As含量超标,猪粪便中的Pb、Cr、Cd元素含量均远低于有机肥的标准限量值。