液相色谱——串联质谱法测定茶叶中敌百虫的不确定度评定

通过对茶叶中敌百虫残留量的液相色谱-串联质谱法检测过程进行研究,并依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》,对检测过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度的各分量进行了分析和合成。茶叶中敌百虫含量为0.0317mg/kg时,其扩展不确定度为0.0034mg/kg(k=2,P=95%)。结果显示,回收率、标准曲线最小二乘法拟合和标准溶液配制及稀释过程引入的不确定度是不确定度的主要来源。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭草松及其代谢产物的快速检测方法。茶叶样品使用0.1%冰乙酸-甲醇混合溶液提取，上清液使用石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)、Mg SO₄组成的复合填料净化过滤后，经超高效液相色谱-串联质谱法测定，最后通过外标法定量。结果表明，在试验条件下，灭草松在0.001～0.010 mg/L含量范围内具有较好的线性关系，其代谢产物在0.000 2～0.002 0 mg/L含量范围内同样具有较好的线性关系，相关系数(R²)均大于0.995；本方法对灭草松的定量限为0.01 mg/kg，对两种代谢产物的定量限均为0.002 mg/kg。该方法操作简单、快捷、灵敏、精密度高、成本低，能够满足茶叶中灭草松及代谢物的检测需求。