三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究

以高沸程石油醚代替1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,对焦性没食子酸合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的经典方法——三氟化硼催化法进行改进。在常温下快速搅拌和加热,使原料和溶剂体系由混悬液转变成棕色油状溶液,一定时间后瞬间产生大量黄色油性结晶产物沉淀,完成合成反应。采用正交试验法优化反应条件为:焦性没食子酸0.05 mol、对羟基苯甲酸用量0.055 mol、催化剂用量0.16 mol(20 mL)、反应温度110℃、反应时间1 h,在此条件下,2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮产率达83.24%,产品纯度为97.83%。该方法与传统方法的产率相近,生产过程中比1,1,2,2-四氯乙烷的毒性小、成本低,改进的合成反应还具有时间短、后处理简便、催化剂可回收等优点。对提纯到99.53%的产物,通过红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等方法进行鉴定和表征,确定了产物为2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。     

香菇多糖提取纯化研究

用0.2mol/L三氯乙酸、0.2mol/L氢氧化钠、1.0mol/L乙酸、蒸馏水为提取溶剂,结合超声波处理等方法从香菇子实体中提取香菇多糖,提取液经甲醇除杂、沉淀处理得粗多糖。粗多糖用CTAB络合沉淀,沉淀物乙酸溶解后取上清再用甲醇沉淀,沉淀物冻干得纯化多糖。分析检测结果显示干香菇三氯乙酸提取的纯化多糖的含量高达93.1%、提取得率达0.324%。薄层分析表明,纯化香菇多糖由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖组成。纯化多糖用Sephadex G-100凝胶层析,洗脱液经苯酚-硫酸法检测为单一吸收峰,红外光谱显示其具有多糖类的特征吸收峰。     

银杏黄酮的含量测定

采用紫外可见分光光度法对银杏叶和皮中的黄酮含量进行了测定,结果皮中黄酮含量为0.5220%。叶中黄酮含0.4991%。并对不同干燥方式对黄酮含量的影响进行了研究,晒干对银杏叶中的黄酮含量影响大,微波干燥方法较好,黄酮含量二者相差近1倍。     

醇提水沉与水提醇沉对桉叶多酚提取物抗氧化活性的影响

本文以氧化自由基吸收能力(ORAC)、DPPH自由基清除能力以及多酚含量为指标,探讨醇提水沉法、水提醇沉法对桉多酚提取物抗氧化性的影响.结果表明,醇提水沉法上清液组分ORAC值高于其沉淀组分,也高于水提醇沉法的沉淀组分和其上清液组分.醇提水沉上清液组分多酚含量以及清除DPPH自由基活性均强于其他组分.因此可得醇提水沉法优于水提醇沉法,这对桉多酚后期的分离纯化起到指导作用.     

桉叶月见草素B的单体制备及其体内外稳定性研究

采用乙醇提取、大孔树脂吸附、中压柱层析和制备液相等方法从桉叶中分离得到月见草素B(OEB)单体,并对其结构进行了鉴定,分析了OEB在不同极性溶剂中的溶解度,同时考察了热处理条件、p H值及酶的作用对OEB损失率的影响,然后追踪了其在小鼠体内代谢过程,以综合评价OEB的体内外稳定性。结果表明:桉叶醇提所得粗提物经大孔树脂吸附、柱层析及制备液相纯化后可获得OEB单体化合物,纯度94.85%,得率(以桉叶干质量计)2.50%;OEB在水中的溶解度大于其他有机溶剂,热处理温度、p H值、酶的种类及浓度均对OEB的稳定性有影响,高温(80℃)、碱性条件(p H值7)和胰蛋白酶、脂肪酶对OEB的损失率影响更大,损失率最大可达98.85%;OEB在离体血浆作用后出现新组分且损失明显;OEB在小鼠体内的代谢过程表明其在体内胃肠道中均不稳定、易分解,不能直接进入血液,也不能以原型化合物的形式抵达粪便及尿液中。由此可见,OEB在体内外均不稳定,这将为阐明OEB的体内代谢途径及进一步提高其稳定性提供理论依据。     

尾巨桉精油化学成分分析及其抗氧化活性

采用水蒸汽蒸馏法提取尾巨桉桉叶精油,比较了12个月份尾巨桉叶片中精油含量的变化,并通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用法分析鉴定其化学成分及质量分数,最后应用DPPH法对其抗氧化活性成分进行了测定。结果表明尾巨桉桉叶精油含量以2到3月份为最高,GC-MS共鉴定出精油的46种成分,占总离子流出峰面积的96.153%,主要成分为1,8-桉叶油素（35.98%）,其次是α-蒎烯（26.32%）、α-松油醇乙酸酯（16.38%）、柠檬烯（5.07%）、反式-α-罗勒烯（2.46%）,其对DPPH.自由基的IC50为0.045mg/mL,抗氧化活性较弱。     

TLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量

本文建立了虎杖白藜芦醇含量测定的薄层扫描分析方法：以硅胶G为薄层吸附荆，氯仿：丙酮：乙酸：水(4：4：0．5：0．2)为展开剂，在紫外灯(365nm)下观察荧光斑点，在365n／n处并进行扫描测定，线性方程为：Y=(13．826S’10^-6)-0．8698(Y为白藜芦醇浓度ug／ml，S为峰面积)。并对虎杖茎、根、叶进行了含量测定。结果表明：用TIC法测定虎杖中白藜芦醇含量方法简便、快捷、准确度高、重复性好。虎杖鲜根茎中含量达0．548％。     

三叶木通生物学特性研究

在人工栽培条件下，研究了三叶木通的生物学特性。结果表明，三叶木通一年内可萌发三次新梢，春梢和夏梢的生长期分别为１１０，１３０天左右，当年能进行花芽分化；秋梢因寒害多为枯尖死亡。其花期为３０天左右。     

桉叶醇提物对育肥猪体内尿酸代谢作用的研究

为了考察桉叶醇提物对育肥猪体内尿酸的改善作用,采用自有知识产权的连续相变装置对桉叶进行提取得到桉叶醇提物,采用高效液相色谱法(HPLC)分析其主要成分,并初步探索其对育肥猪血清和尿液相关指标的影响。结果表明,桉叶对育肥猪血清尿酸无较大影响,但1.2 g/kg剂量组的桉叶醇提物显著促进育肥猪尿液中尿酸的排泄。     

油茶籽粕提取物中抑菌活性物质的分离纯化研究

以油茶籽粕正丁醇萃取物为原料,通过大孔树脂柱层析、正相硅胶柱层析、高效液相色谱等分离纯化技术将较强抑菌活性的物质进行分离.结果表明,采用60％乙醇进行大孔树脂柱层析,然后以乙酸乙酯、甲醇、甲酸体积比分别为9∶1∶0.1、8∶2∶0.1、7∶3∶0.1进行正相硅胶梯度洗脱,以30％甲醇作流动相进行高效液相色谱纯化,油茶籽粕正丁醇萃取物能分离出纯度非常高的抑菌活性物质.