凹凸棒/聚丙烯酸复合材料的制备及其对毒死蜱的吸附性能

为明确凹凸棒/聚丙烯酸复合材料对农药毒死蜱的吸附特性,扩大凹凸棒(ATP)在农药缓释领域的应用提供理论指导,以凹凸棒(ATP)为原料,通过KH550改性凹凸棒(ATP-NH_2)、KH570改性凹凸棒(ATP-C=C)和丙烯酸的原位聚合反应制备ATP/聚丙烯酸复合材料(ATP-g-PAA),利用红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)和粒度仪对ATP-NH_2、ATP-C=C和ATP-g-PAA的结构、热稳定性和粒径进行表征,并探究复合材料ATP-g-PAA在不同条件下对毒死蜱药物的吸附性能。结果表明:KH550和KH570能够接枝于ATP,而改性ATP的失重率和粒径均增大;当ATP-g-PAA用量为0.1g,毒死蜱的初始浓度为4g/L,吸附温度为30℃,吸附时间为12h,ATP-g-PAA对毒死蜱的吸附达最大值,其吸附量为20.15mg/g,相对于ATP增加440%。     

毒死蜱羧甲基纤维素钠接枝聚丙烯酸酯纳米粒子水分散剂的制备与表征

利用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为混合接枝单体,采用自由基共聚方法制备羧甲基纤维素钠接枝聚丙烯酸酯共聚物(CMC-g-PAE),采用傅氏转换红外线光谱分析仪和差示扫描量热法(differential scanning calorimeter,简称DSC)对其结构进行表征。以CMC-g-PAE为载体,以毒死蜱(chlorpyrifos,简称CH)为模型农药,利用CH在载体大分子自组装形成的胶束中的增溶作用,制备CH/CMC-g-PAE纳米粒子水分散剂;采用扫描电镜、粒度分析仪、DSC对其形态结构、粒径大小及分布、农药的相态进行研究,探讨载体浓度和药物浓度对其粒径及载药率的影响。结果表明,纳米粒子呈现规则的球形,其平均粒径为200~240 nm,粒径分布较窄;毒死蜱以非晶体相存在于纳米粒子中;纳米粒子的粒径及其对药物的载药率可以通过改变CH和CMC-g-PAE溶液的浓度进行有效调控。     

啶虫脒/介孔硅缓释体系的一步法制备及其释药行为

采用瞬间液晶模板法一步制备负载啶虫脒/F127(分子式为(EO)106(PO)70(EO)106)的介孔硅(Mesoporous silica).利用红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、差式扫描量热法(Differential scanning calorimeter,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)和氮气吸附脱附法(Brunauer-Emmett-Teller,BET)对介孔硅的结构进行了表征,并探究了载药介孔硅的释药行为.结果表明,啶虫脒成功负载于介孔硅且以非晶相存在于介孔硅中.介孔硅在水平方向上呈高度结晶的片状结构,且属于IM-3M结构.去除模板剂后的介孔硅均呈现出典型的Ⅳ型特征和笼状孔道结构;孔径分布于3~4 nm之间,具有均一的介孔孔道.载药介孔硅的药物释放曲线动力学拟合模型与Korsmeyer-Peppas模型较为符合.     

多级介孔MCM-48的水热法制备及其对三唑酮的负载

为探究介孔硅的孔道结构与其载药量的关系,采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂,正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为硅源,以水热法制备模板剂配比不同的多级介孔硅.利用红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR)、紫外分光光度计(UV Spectrophotometer)、氮吸附脱附(N2 adsorption desorption)热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)、差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)和透视电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)对介孔硅结构进行了表征,并就其对农药三唑酮的吸附行为进行了研究.结果表明:当CTAB∶P123质量比为1∶3,PC-MCM-48-5出现了多级孔道结构,孔道分布呈多级分布规律,单位比表面积对三唑酮的负载量高于MCM-48.PC-MCM-48-5相对于MCM-48具有较大的孔径,更有利于药物分子运输和释放.     

共缩聚法制备氨基化介孔硅及其对毒死蜱的缓释性能

通过化学修饰法对介孔硅（MCM-41）进行改性。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂,采用共缩聚法制备了氨基化介孔硅（NH2-MCM-41）,并以毒死蜱为模型药物,制备了毒死蜱/氨基化介孔硅载药体系。利用X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、Zeta电位和傅里叶红外光谱（FTIR）对MCM-41和NH2-MCM-41的结构、形貌、Zeta电位和毒死蜱的负载情况进行了表征,考察了MCM-41和NH2-MCM-41对毒死蜱的吸附量和缓释性能,并着重探究了NH2-MCM-41与毒死蜱之间的作用力。结果表明:NH2-MCM-41和MCM-41均为有序的六方相介孔结构。MCM-41对毒死蜱的吸附量为106 mg/g,而NH2-MCM-41的最大吸附量为178 mg/g,且后者的吸附量随其Zeta电位值升高而增大。APTES的加入有利于改善MCM-41对毒死蜱的缓释性能;载药体系的释药行为可用Higuchi动力学模型来描述。