自动化树脂分离富集装置与ICP-MS联用在海水痕量金属元素分析中的应用

基于自动化树脂分离富集装置对海水中痕量金属元素(Cu、Pb、Zn和Cd)的预分离富集技术和电感耦合等离子体质谱仪,建立了一种适用于河口区及近岸海域海水中痕量金属元素的分析方法,利用该方法对长江口及其邻近海域的实际海水样品进行分析。结果表明:当海水样品pH2时,与pH为6.0±0.1的醋酸铵缓冲溶液按一定体积比例(13∶2～13∶5)混合后加载到树脂柱,4种目标元素(Cu、Pb、Zn和Cd)可以在树脂柱上实现稳定吸附;以不低于800μL的醋酸铵缓冲溶液冲洗吸附后的柱体,可以有效去除碱金属、碱土金属和阴离子等干扰物质;以不低于600μL的洗脱液(10%的硝酸溶液)以200μL/min的速率反冲吸附后的柱体,4种目标元素可同时达到较高的回收率。在最优实验条件下,新方法对Cu、Pb、Zn和Cd的检出限分别为0.014、0.002、0.049和0.001μg/L,同时表现出了自动化程度高、消耗样品和试剂体积小的优点。新方法对长江口及其邻近海域的海水中Cu、Pb、Zn和Cd的分析结果与海洋监测规范中的标准方法分析结果之间没有显著性差异(P0.05),表明该方法的稳定性强且不受盐度的影响,适用于河口区及其邻近海域的痕量金属元素的分析工作。     

长江口及其邻近海区主要化学要素基线值变化特征

通过对2000、2006和2013年长江口及其邻近海区表层海水调查数据剔出异常值,进行态性检验后,确定了化学要素PO_4~(3-)-P、DIN、Cu、Pb、Cd和As的基线值,初步探讨了各要素基线值的变化趋势。结果表明:目前PO_4~(3-)-P基线值呈现升高趋势,DIN基线值呈现出先降低后升高的趋势,Cu、Pb、Cd和As基线值整体呈现降低趋势,研究海域的污染状况正由营养盐污染和重金属污染并存过渡到单纯的营养盐污染。不同季节间,各项要素的平面分布存在一定差异,但整体表现为近河口区偏高,远岸偏低。利用因子分析方法初步探讨了基线值发生变化的原因,发现营养元素的污染来源不断发生变化,尤其是DIN,其源头增多;重金属元素来源得到有效控制,源头趋于单一,并且不同重金属元素的来源差异较大。