分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

禾本科粒毛盘菌多糖提取及其抗氧化活性研究

    对禾本科粒毛盘菌(Lachnum hyalopus)胞内多糖的微波提取工艺进行研究,并研究该多糖对超氧阴离子自由基(O-.2)和1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的清除作用.结果表明,拉毛盘菌胞内多糖的最佳提取工艺条件为:微波功率150 W,时间3 min,液料比80,此条件下多糖得率可达12.05%.粒毛盘菌多糖对O-.2和DPPH自由基均有较好的清除作用,多糖浓度为100 mg·L-1时,对O-.2的清除率达到86.67%;浓度为10mg·L-1时,对DPPH自由基的清除率达到10.79%.表明粒毛盘菌多糖具有明显的抗氧化活性.     

全自动凝胶净化-气相色谱质谱联用法测定水果中邻苯基苯酚和增效醚的残留量

建立了全自动凝胶净化-气相色谱质谱联用法同时测定水果中邻苯基苯酚、增效醚残留量的方法,即脐橙、梨、菠萝等3种水果样品经粉碎后,加入丙酮+二甲苯(体积比2∶1)超声波提取16 min,经全自动凝胶色谱系统(GPC)净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪测定邻苯基苯酚、增效醚残留量,并以环氧七氯为内标物进行定量。结果表明,该方法的相关系数均达到0.999以上,定量下限均小于0.02 mg/kg;添加25、50、100μg/kg 3个水平的邻苯基苯酚和增效醚于脐橙、梨、菠萝空白样品中,加标回收率范围为80.2%～107.8%,相对标准偏差范围为0.9%～2.9%。该测定方法操作简便、快速、准确、灵敏、重现性好,适用于水果中邻苯基苯酚和增效醚残留量的快速分析测定。