气相色谱—串联质谱法测定青稞中除草剂2,4-D丁酯残留

建立气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)测定青稞植株、籽粒和土壤中2,4-D丁酯残留分析方法。青稞植株样品用乙腈提取,籽粒和土壤样品用丙酮∶正己烷(3∶2)提取后经Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:在优化试验条件下,该法检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L,线性范围为0.01~0.10 mg/L,线性相关系数0.996,加标回收率为92.8%~109.6%,相对标准偏差RSD为2.3%~8.2%。该试验方法结果可靠,简单快捷,具有可行性。     

高原设施环境下芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留动态与安全性评价

为评估灭蝇胺在芹菜上使用的安全性,2019—2021年在西藏拉萨市开展75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上的残留动态试验与最终残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留量,明确其消解规律及半衰期,并对灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的残留量进行安全性评价。结果表明,灭蝇胺在芹菜上的消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.18～3.40 d,属易消解农药。三聚氰胺在芹菜上的残留量先降低后增加,施药2～3 d后三聚氰胺的残留量达到最大值,之后呈现出逐渐降低的趋势,初步回归分析表明,其残留量达到最大值后的消解动态符合一级动力学关系,三聚氰胺在芹菜上的半衰期为5.13～6.24 d。依据GB 2763—2021,灭蝇胺在芹菜上的MRL值为4 mg/kg,75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上按照推荐剂量168.75 g a.i./hm²分别施药2次和3次,最后一次施药7 d后,灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺不存在较大的超标风险。施用灭蝇胺7 d后采收芹菜安全。     

GC-FID法测定白酒中甲醇的含量

建立GC-FID法测定白酒中甲醇含量的分析方法。待测样品混匀后采用DB-WAX毛细管色谱柱程序升温分离,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定。在本试验条件下,甲醇分离效果良好,其保留时间为8. 116 min,线性方程为Y=0. 2931X-3. 0734,相关系数r值为0. 9998,回收率为100. 9%~104. 3%,RSD值为1. 3%~2. 6%,方法检出限为7. 5 mg/L。该方法快速、准确,适合白酒中甲醇含量的精确定量分析要求。