羟基酪醇快速硝基化及产物波谱表征

【目的】为解决传统硝基化方法存在的易使羟基酪醇氧化和反应过程污染大等问题,建立一种对羟基酪醇进行快速硝基化反应的新方法,并解析反应产物结构,为邻二苯酚类化合物的硝基化及产物鉴定提供理论和数据支持。【方法】构建弱酸和室温环境,将亚硝酸钠与羟基酪醇充分混合进行快速硝基化反应,运用Uv-vis、FTIR、HPLC-MS、~1HNMR和~(13)CNMR等手段表征其硝基化产物。【结果】在室温和HAC-Na AC缓冲液(pH 3.8)条件下反应10 min,硝基羟基酪醇的转化率达99.5%;Uv-vis全波段扫描结果表明,硝基羟基酪醇的最大吸收波长分别为245、296和346 nm;FTIR结果表明,反应物羟基酪醇中的酚羟基在反应过程中未发生变化(波数3 359 cm~(-1)),而其反应产物中引入了硝基基团(波数1 557和1 405 cm~(-1));反应产物的HPLC-MS结果证实硝基羟基酪醇的相对分子质量为199,1HNMR和13CNMR结果证实了硝基基团键合于羟基酪醇酚羟基的对位。【结论】以温和的反应条件(室温、pH 3.8和10 min),使用价廉易得的亚硝酸钠调控羟基酪醇快速硝基化,及形成专一性对位取代产物的特征,使其在替代传统混合强酸制备硝基酚方面具有重要意义。     

木瓜籽肽-锌螯合物的制备、结构表征及稳定性研究

为提高Zn²⁺稳定性及生物利用度，以木瓜籽为原料，通过酶水解制备木瓜籽肽(CQSP)，经超滤获得5个不同分子质量范围的多肽组分，并制备CQSP-Zn螯合物。考察了蛋白酶种类和多肽分子质量对Zn²⁺螯合率的影响，运用氨基酸组成分析、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱对螯合物结构特征进行表征，并探究了CQSP-Zn在不同pH值和消化阶段的溶解度。研究结果表明：碱性蛋白酶水解的分子质量<1 000 u的CQSP对Zn²⁺螯合率最高，为83.26%。红外光谱、紫外光谱及荧光光谱分析表明：CQSP与Zn²⁺间产生了相互作用，CQSP中的—NH、CH₂、C=O、C—N、—COOH可能参与了对Zn²⁺的螯合。相对于无机ZnSO₄,CQSP-Zn在pH值2.0～8.0及模拟胃肠道消化过程中具有更高的溶解度，pH值为8.0时，CQSP-Zn的Zn²⁺溶解度为73.85%，达到ZnSO_4...     

油橄榄叶提取物的制备及理化性质研究

对油橄榄叶中总多酚、总黄酮和橄榄苦苷热浸提工艺进行放大实验,考察了乙醇体积分数对活性物质提取效果的影响,并运用单指数衰减函数模型对提取过程进行动力学拟合。研究结果表明:80%乙醇提取效果最佳,提取液中总多酚、总黄酮和橄榄苦苷分别为3.77、2.85和3.03 g/L;单指数衰减函数拟合效果较好,R值均大于0.9,且随乙醇体积分数的升高,曲线拟合效果越好。在进风温度150℃、进料速率15 mL/min的条件下将脱除乙醇的提取液进行喷雾干燥处理,并运用AB-8大孔树脂对粗提物进行纯化后,总多酚质量分数由9.71%提高到31.65%,总黄酮质量分数由7.22%提高到10.98%,橄榄苦苷质量分数由9.16%提高到20.38%。对干燥后提取物粉末的含水量、孔隙率、密度、水溶性和吸湿性等理化性质进行测定,结果表明:不同体积分数乙醇提取物粉末含水量、密度和孔隙率相差不大,水提取物具有更好的水溶性(溶解度为98.38%),乙醇提取物的吸湿性均小于5%。     

响应面优化皂角刺皂苷超声波辅助提取工艺及其降血糖活性 LIU Yong

在单因素试验基础上，采用响应面法优化超声波辅助提取皂角刺皂苷的最佳工艺，并考察了最佳提取工艺下提取物对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶的抑制活性。实验结果表明：皂角刺总皂苷超声波辅助提取的最佳工艺为液料比16∶1(mL∶g)、乙醇体积分数60%、超声波时间80 min和提取温度50℃,在此条件下皂角刺总皂苷得率为13.28%±0.25%。最佳工艺下的提取物对α-葡萄糖苷酶的半数抑制质量浓度(IC₅₀)值为(0.146±0.019) g/L,强于阳性对照阿卡波糖IC₅₀值((0.48±0.18) g/L);当提取物质量浓度为2 g/L时，对α-淀粉酶抑制率可达35.13%±0.58%,表明皂角刺具有开发成为Ⅱ型糖尿病药物的潜力。     

桃金娘果实不溶性膳食纤维理化特征及其抗糖基化性能研究

分别采用水法和酶法改性提取制备桃金娘果实中不溶性膳食纤维(IDF),使用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等方法表征其理化特性,并评估桃金娘IDF在蛋白糖基化各阶段抑制活性及其对晚期糖基化终末产物(AGE)的吸附性能。研究结果表明：水法提取IDF(WIDF)中水分、脂肪、蛋白质及灰分含量更高。酶法改性提取桃金娘IDF(EIDF)得率为67.43%,低于水法提取。2种方法制备的IDF官能团相似,但EIDF结晶度更低,为29.32%,EIDF的表面粗糙、结构松散,并伴有孔洞。当EIDF的质量浓度为2 g/L时,糖基化体系中果糖胺及羰基分别为(1.98±0.25) mmol/L和(21.75±1.17)μmol/g,β-淀粉样蛋白荧光强度(5.26±0.14)×10⁶,对AGE的抑制率为(18.15±0.73)%,EIDF抗糖基化能力优于WIDF。当EIDF质量浓度为10 g/L时,可吸附33.28%的AGE。