成品糠醛微量水分测定方法的研究

本文报道了用气相色谱法和卡尔、费休法测定成品糠醛微量水分的研究。着重论述了两种方法的准确度和精密度,并用甲苯蒸馏法作了对照。研究结果证明:这两种方法的准确度和精密度均较高,用于测定糠醛微量水分是可行的。测定优级品糠醛水分范围的结果都比甲苯蒸馏法为高,测定一级品糠醛水分范围的结果都比甲苯蒸馏法为低的偏差规律。     

论糠醛质量和标准化有关问题

本文论述了我国和国外有关糠醛质量状况、产品质量和应用关系以及产品质量和标准化诸方面的问题。 根据国内生产发展和国际贸易需要,提出了制订我国糠醛标准(包括检验方法)的依据。 附录了我国第一次制订并颁行的糠醛国家标准(GB1926—80)的各项技术指标。     

电离辐射对马尾松及玉米芯烯酸水解影响的初步研究

将电离辐射技术用于植物纤维原料稀酸水解或酶水解预处理过程的研究在国际上引起了广泛重视。本研究的目的是初步探索电离辐射对马尾松(Pinus masso-niana Lamb.)、玉米芯及其综纤维素稀酸水解效果的影响,同时观察马尾松水解木素对辐射化学作用的稳定性。试样的辐射预处理在10~6～10~9拉德剂量范围内进行,剂量率为2.07×10~4拉德/秒。研究结果表明,用10~8拉德剂量辐照后的物料,采用工艺简单的固定法稀酸水解即可达到工艺复杂的渗滤水解法的相同还原糖得率,在此剂量照射下,未发现木素的存在对多糖酸水解有保护作用(阻滞作用)。实验还发现高剂量(10~9拉德)辐照后的马尾松水解液含糖组成变化较大,出现了糖的相互转化趋势,非糖组份剧增。此外,研究结果还表明,木素的各种官能团对电离辐射的敏感性表现不一。总的看来,马尾松木素不属于对电离辐射有强敏感性的有机物。     

糠醛连续精制新流程的研究

本文为糠醛连续精制技术的系列报告之一。本研究所采用的流程系在原研究基础上提出的新流程,具有第二代连续精制流程的性质。研究属中间试验性质,在生产规模下进行;研究的主要目的是为了对新流程的可行性及有关技术经济指标进行测定及论证。新流程的主要特点是:①从脱水塔顶馏份水层脱去低沸点杂质并回收糠醛;②连续回收精制塔釜液所含糠醛;③从中和前粗醛水层中回收糠醛;④利用玉米芯为原料生产糠醛时精制塔精馏过程可以省略。测试结果表明新流程在技术上是可行的,较原流程可节约设备投资20.0％及金属材料11.9％。产品质量符合工业糠醛国家标准GB 1926-80所规定的优级品指标。     

糠醛连续精馏研究报告——国家标准优级糠醛生产技术的研究

本文为糠醛连续精馏研究的一部份,着重论述了连续精馏技术在推广研究中所取得的成果与经验。总结了材料选择方面的经验,强调了控制仪表、技工培训及成品管理对稳定产品质量、提高精制得率的重要性。 研究结果表明,在设备设计方面,重视提高真空精馏系统的气密性,是保证成品含水率合格并稳定的基本措施。采用本项研究所拟订的工艺流程及设计的设备结构,其产品质量完全可以达到国家标准工业糠醛GB1926-80中优级品规定的各项技术指标,水份含量可以稳定在规定值0.05％以下。     

糠醛连续精馏过程中中间产品分析方法的研究

稀醛水解液(糠醛冷凝液)及其它中间产品分析中,糠醛和甲基糠醛很难完全分离,糠醛和丙酮同是含羰基化合物,其化学性质有许多相似之处,定量测定时互相干扰。作者通过研究确定的分析方法,只需一般仪器、设备和试剂,其准确度和精密度符合工业分析要求,两次平行试验误差在允许范围内。具体方法如下: 1.选用巴比妥酸重量法测定糠醛。 2.选用重铬酸钾法测定甲醇,先用2、4-二硝基苯肼沉淀分离样品中的糠醛和丙酮,然后蒸馏提纯样品。 3.选用碘量法测定丙酮,先用间苯三酚沉淀分离样品中的糠醛,然后蒸馏提纯样品。 4.选用二溴法测定甲基糠醛含量高的样品(如:釜液);含量低的样品用气液色谱法。     

糠醛连续精馏研究报告——油茶壳粗糠醛连续精馏的初步研究

我国已有一些工厂用茶油生产的废弃物——油茶壳作为原料生产糠醛。由于该种原料的特异性,按目前生产上采用的罐式间歇精馏方法精制,其产品很难达到可销售的商品质量标准。 本研究的目的在于采用塔式连续精馏技术精制以提高产品质量。 研究结果表明:油茶壳糠醛通过连续精馏,其产品质量可以达到国家标准工业糠醛(GB1926-80)的指标,优于间歇精馏产品。 通过色谱及气质联用分析,发现油茶壳糠醛的低沸点及高沸点杂质,在数量上及品种上均较玉米芯糠醛(优级品)为高。其中有些杂质,如顺-甲基丙烯基酮、2-呋喃酮、2-甲基吠喃及3-甲基呋喃等,在用其它原料生产的糠醛中尚属少见。     

稳定优级糠醛水分的研究

本文报导了一项稳定糠醛产品低含水量的工业性试验。研究表明提高精制系统的气密性是降低并稳定成品合格水分的基本措施;采用二槽阶梯式粗醛高位槽可以提高脱水塔的操作稳定性,从而提高成品水分含量的稳定性。山西省寿阳县有机化工厂采用上述方法生产的糠醛的含水率长期持续稳定,其位为0.01～0.03％,符合《工业糠醛》国家标准GB1926-80。对比研究结果表明,成品露天贮放,特别是在夏秋多雨季节,是造成贮放产品水分骤升的主要原因,从而说明建库贮放十分必要。     

三种化学分析法测定糠醛含量试验

本试验选用了巴比妥酸重量法、盐酸羟胺法和溴化物—溴酸盐法进行糠醛纯样和成品糠醛的测定对比试验,阐明了各种方法的准确度和精密度,并确定它们对分析成品糠醛的适应性。报告指出巴比酸重量法准确度高,但操作周期长,可作为一种测定对比手段;盐酸羟胺法操作简便、精密度高。适用于一般工厂的日常分析检验;溴化物—溴酸盐法的准确度和精密度都不及上述二法,该法不论分析糠醛纯样或成品糠醛,测得的含醛量都比盐酸羟胺法稍高。