基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。     

菠菜中3种新烟碱类杀虫剂多残留分析方法研究

寄生隐丛赤壳菌是引起板栗疫病的致病菌。为建立该菌的分子检测技术,本研究首先采用通用引物 ITS1／ITS4对分离自四川雅安、泸州及重庆的寄生隐丛赤壳菌及其他参试菌株的 ITS 区进行 PCR 扩增和测序比对。根据该片段与 GenBank 中隐丛赤壳属其他种的 ITS 序列差异,设计了寄生隐丛赤壳菌的特异性引物 ITSP1／ITSP2,片段扩增大小为462 bp。利用该引物对菌株基因组 DNA 进行扩增,可以将寄生隐丛赤壳菌与其他参试菌区分开,检测灵敏度达30 pg。而以引物 ITS1／ITS4和 ITSP1／ITSP2进行的巢氏 PCR,可检测到30 fg 基因组 DNA,其灵敏度较常规 PCR 提高了1000倍。利用巢氏 PCR 检测体系对发病程度不同的组织和携菌组织进行检测,均能快速稳定地检测出寄生隐丛赤壳菌。     

应用生物肥皂防治5种花卉蚜虫的毒力测定

为测试3种物理杀虫剂(2种生物肥皂和1种藻酸丙二醇酯制剂)对5种常见花卉蚜虫的室内药效,利用玻片浸渍法进行了两种盐析方法制作的钾皂和市售的0.12％藻酸丙二醇酯制剂防治石榴棉蚜、月季长管蚜、苜蓿蚜、红花指管蚜和桃粉蚜的室内毒力测定.结果表明,2种生物肥皂制剂对5种蚜虫24h的LD50取值范围为0.012％～0.281％,平均致死中浓度约0.3％.生物肥皂药肥兼用,生产与制作简单,在蚜虫无公害治理方面方面有很好的实用价值.     

花生植株、籽粒及田间土壤氟磺胺草醚残留分析方法研究

在前人研究基础上, 确立了花生植株以甲醇、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化炭黑（GCB）为基质分散萃取材料, 花生籽粒和田间土壤分别以酸化甲醇和乙腈为分散萃取溶剂, 以PSA为基质净化材料的3类氟磺胺草醚残留样品前处理程序, 建立并优化了花生籽粒、花生植株和田间土壤氟磺胺草醚残留高效液相色谱检测方法。结果显示, 氟磺胺草醚在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好, 回归方程为 y =2.562 8x -0. 006 8（r 2=0.999 8）。在0.05 ~0.5 mg/kg氟磺胺草醚添加范围内, 花生籽粒、植株和田间土壤中的平均回收率为85.6%~113.5%, 相对标准偏差为1.5%~9.7%。花生植株、籽粒和田间土壤中氟磺胺草醚的检出限分别为0.024、0.029和0.031 mg/kg。基质效应试验结果表明, 该样品前处理方法获得的分析样品基质效应不明显, 表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠, 可满足氟磺胺草醚在花生植株、籽粒及田间土壤中残留的定量检测要求。     

土壤中氟磺胺草醚残留的高效液相色谱分析方法建立与优化

为了准确评价氟磺胺草醚残留对后茬作物及生态环境的影响,较系统地研究了土壤中氟磺胺草醚残留的分析方法。研究确立了二氯甲烷-水-冰乙酸振荡提取土壤中氟磺胺草醚残留的样品前处理方法,建立了高效液相色谱分析检测方法。结果显示,氟磺胺草醚在0.1~10.0 mg·L-1质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为y=1.316 9 x+0.132 6,R2=0.999 6,氟磺胺草醚在供试土壤中3个添加水平的平均添加回收率为78.8%~104.4%,各添加水平3次重复的相对标准偏差均小于8%。该色谱条件下氟磺胺草醚的仪器最低检出量为0.031 mg·L-1,所建立残留分析方法的最低检出量为0.06 mg·L-1。该方法简便、经济、快速、灵敏,适于土壤中氟磺胺草醚残留量的检测。