油菜地土壤和油菜植株中胺苯磺隆的残留检测方法及其应用研究

利用高效液相色谱对油菜地土壤和油菜植株中的胺苯磺隆残留量进行了检测,同时研究了14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂在油菜地施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的残留消解动态。结果表明:14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的消解半衰期为4.26~6.29 d。这说明胺苯磺隆属易降解农药,对油菜地土壤和油菜植株安全无害,但由于其在油菜地土壤和油菜植株中的残留量与施药时间呈较明显的负指数关系,所以应合理控制施用量。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取,土壤样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=9:1的混合液提取,糙米样品用V（二氯甲烷）:V（甲醇）=7:3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取;HPLC法测定。结果表明:当添加水平在0.05~1 mg/kg（或mg/L）时,苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%~103%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%~13%;苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-10 g,在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L,在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg,在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2,丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明:在稻田水、土壤和水稻植株中,苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06~5.83 d、9.76~11.55 d和4.52~4.82 d,丙草胺的消解半衰期分别为5.94~6.45 d、7.70~9.90 d和4.11~4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2,丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次,在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量

为了全面准确地了解稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田中使用后的生态环境安全性,借助气相色谱分析技术,通过添加回收试验研究并建立了同时测定稻田样品稻瘟酰胺和醚菌酯残留量的方法。结果表明：稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤和水稻植株样品用丙酮-水（体积比9∶1）混合液提取,经二氯甲烷萃取后,过弗罗里硅土层析柱净化,再用GC-ECD检测。当稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田水、土壤和水稻植株中的添加质量浓度分别为0.05、0.50和1.00 mg/L时,平均回收率为91.0%～106.7%,相对标准偏差为2.3%～12.3%。     

丹江电厂一起调速器故障处理

文章介绍了丹江电厂调速器压油泵启动频繁现象,以及试验方法,详细分析了油压下降主要原因,总结了处理后取得的效果和经验。     

氯溴异氰尿酸对植烟土壤酶活性的影响

采用室内模拟试验方法,研究了50％氯溴异氰尿酸可湿性粉剂对植烟土壤中蔗糖酶、脲酶和过氧化氢酶活性的影响.结果表明,氯溴异氰尿酸对蔗糖酶表现为抑制→激活→抑制的作用;对脲酶表现为抑制→激活的作用;对过氧化氢酶表现为先激活后抑制的作用.50％氯溴异氰尿酸浓度不同对3种酶的影响也不同,浓度越高,影响越强烈.试验进行30 d后,50％氯溴异氰尿酸可湿性粉剂对植烟土壤3种酶的影响减弱,即对供试土壤生态环境影响减弱.