土壤中吡虫啉残留量HPLC测定方法的研究

土壤中吡虫啉残留量采用甲醇浸泡超声波提取,SPE小柱净化,HPLC的PDA检测器检测,回收率>83%,最低检出浓度为0 005mg/kg,可满足土壤中吡虫啉残留量的检测要求。     

毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态

利用仪器分析方法和田间试验法，研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取，氯化钠盐析净化，毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测，其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程，半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期，4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值，按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

辣椒中氟吗啉残留消解动态及膳食风险评估

为研究氟吗啉在辣椒中的残留消解情况及对居民的膳食摄入风险,本文采用高效液相色谱-串联质谱法测定氟吗啉在辣椒上的残留量,分析其消解动态规律。结果显示,氟吗啉在辣椒中的消解动态符合一级反应动力学方程,在浙江和湖南2个试验点的半衰期分别为3.4、4.1 d。氟吗啉在辣椒中的长期膳食摄入风险商为0.0138%;在所有登记作物中的总膳食摄入风险商为4.7219%。膳食风险评估结果表明,氟吗啉在辣椒中的残留对人群膳食风险在可接受范围内,按照推荐使用剂量、喷药次数及安全间隔期在辣椒上施用50%锰锌-氟吗啉可湿性粉剂,辣椒中的氟吗啉残留不会影响我国居民身体健康。     

蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成分析

【目的】应用超高效液相色谱配以串联质谱技术和二极管阵列检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷进行分离与鉴定,揭示蓝、紫粒小麦籽粒花色苷组成成分。【方法】小麦籽粒花色苷用90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)超声波提取,SPEC18柱净化处理。应用超高效液相色谱串联质谱对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷提取物进行母离子扫描,初步确定蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷种类,用全扫描、子离子扫描,多反应检测技术对蓝、紫粒小麦籽粒中的花色苷组分和含量进行分析。【结果】蓝、紫粒小麦籽粒中含有14种不同种类的花色苷类化合物,且不同的蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的种类与含量不同。【结论】明确了蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的组分与含量,建立了应用质谱快速分离与鉴定蓝、紫粒小麦籽粒中花色苷的方法。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量

[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。     

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.     

氟唑磺隆与炔草酯在小麦及土壤中的 降解动力学研究

利用高效液相色谱法和田间试验法,研究了氟唑磺隆与炔草酯及代谢物炔草酸在小麦及土壤中的降解行为,并对氟唑磺隆和炔草酯、炔草酸同时进行检测,以期为安全施药提供依据。结果表明,氟唑磺隆和炔草酯在植株和土壤中的降解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为2.5～4.4 d和3.0～5.0 d。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留检测要求。     

寻骨风化学成分研究

为探明马兜铃科植物寻骨风（Aristolochia mollissima Hance）的有效成分,从而为制定中药寻骨风的质量标准提供科学依据。采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱分离等色谱技术分离纯化其化合物,并根据光谱数据进行结构鉴定。结果共分离鉴定了马兜铃内酯、马兜铃酸A、马兜铃酸萜酯Ⅰ、β-谷甾醇、银袋内酯乙五种化合物。