液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留

[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法.[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法.[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99).牛粉基质中4种化合物在5、10和20 μg/kg加标水平的回收率为74.5％ ～90.1％,相对标准偏差(RSD)为15.4％～17.5％.[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测.     

QuEChERS-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱同时测定饲料中17种霉菌毒素

建立同时检测饲料中黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素、橘青霉素、蛇形菌素、疣孢青霉原、新茄镰孢菌醇、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、青霉酸、环匹阿尼酸、伏马菌素(B1、B2)等17种霉菌毒素的QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,简称QuEChERS)-高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,简称HPLC-Q-TOF/MS)检测方法。待测样品经乙腈水溶液(含1%甲酸)提取,采用QuEChERS方法净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,结合建立的17种霉菌毒素的标准谱图库,在多反应监测模式进行分析,采用外标法定量。该方法在1.0~200.0μg/L范围内呈线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.5~3.0μg/kg之间,定量下限在1.0~10.0μg/kg之间。该方法简便、准确、灵敏、有效,可适用于饲料中17种霉菌毒素的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。     

QuEChERS分散萃取—气相色谱法测定有机肥料中23种有机磷药物残留

采用QuEChERS分散萃取结合气相色谱技术,建立了有机肥料中23种有机磷类药物残留的分析检测方法。样品采用含有0.1%冰醋酸的乙腈提取,目标物QuEChERS分散萃取粉净化,除去杂质后,经气相色谱检测,标准曲线外标法定量。结果表明:23种目标物在0.05～0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9990～0.9998。在有机肥料样品基质中,目标化合物在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个加标水平的平均回收率在80.9%～114.6%之间,相对标准偏差为1.4%～9.5%(n=6),基质效应因子为0.82～1.36。该方法净化效果好、操作简单、适用范围广,可用于有机肥料中多种有机磷类药物残留的定量测定。     

HPLC-TOF/MS法检测黄曲霉毒素及霉菌指纹谱图的建立

拟建立同时检测曲霉代谢物中黄曲霉毒素和菌种鉴定的超高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)测定方法。寄生曲霉(菌株CGMCC3.124)经PD液体培养基培养,Qu ECh ERS方法提取净化后经飞行时间质谱质量分析器分析(正离子模式),检出CGMCC3.124代谢物中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、O-甲基杂色曲霉素(MST)、杂色曲霉素(ST)、青霉酸(青霉酸)、曲酸(曲酸)8种代谢物。结果表明,在一定培养条件下霉菌代谢产物稳定,通过代谢软件和统计学分析,可以快速建立一种霉菌有毒代谢物筛选和分类鉴定的方法,为产毒霉菌分类系统提供一定的补充。     

环介导等温扩增法检测熊蜂中的微孢子虫

为快速检测进口熊蜂中的微孢子虫,建立了环介导等温扩增技术(Loop-mediated isothermal amplifi cation,LAMP)。针对熊蜂微孢子虫核糖体保守基因设计LAMP引物,以熊蜂微孢子虫DNA、家蚕微孢子虫DNA、蝗虫微孢子虫DNA、兔脑炎微孢子虫DNA作为LAMP反应的模板,分别采用浊度法和显色法验证LAMP引物的特异性;并将含微孢子虫基因的质粒模板10倍梯度稀释,考察方法的敏感性。结果表明,LAMP法能有效、特异地检测出熊蜂寄生微孢子虫DNA,灵敏度比PCR法高10倍。该方法简单、快速、敏感,可应用于熊蜂寄生微孢子虫的便捷检测中。