板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。     

HPLC-PDA法同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物

建立同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加甲硝唑、水杨酸、乙酰甲喹、甲氧苄啶的HPLC-PDA方法。样品用甲醇提取,经C18柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相洗脱,流速为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器进行全波长(200～400 nm)扫描,提取波长为230 nm。检查保留时间、峰纯度和光谱相似度,对非法添加化学药物进行确证。结果表明,4种化学药物在0.01～0.12 mg/mL的范围内线性关系良好(r≥0.9998);回收率在98.0％～99.9%之间,RSD≤1.0％,检出限为1～5 g/kg。该检测方法专属性强、操作简便,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物的测定。     

HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml.min_-1^;柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225nm(穿心莲内酯)和254nm(脱水穿心莲内酯)。结果：穿心莲内酯浓度在12.7375μg.mL_-1^～509.5μg.mL_-1^范围内,线性良好(r₂^=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg.mL_-1^～136μg.mL_-1^范围内,线性关系良好(r₂^=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD 为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD 为0.8%。结论：该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。     

HPLC-PDA联合UPLC-Triple TOF MS法确证恩诺沙星注射液中的非法添加物

对恩诺沙星注射液中非法添加加替沙星的确证。通过HPLC-PDA法初筛发现1批恩诺沙星注射液中含有非法添加物,利用高分辨质谱对未知物进行筛查,推测出非法添加物为加替沙星,并用进行确证。结果显示,该批样品中的非法添加物为加替沙星。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。