HPLC法同时测定板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的含量

建立了板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的高效液相色谱检查方法。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理用50%乙醇稀释,乙腈∶0.05%磷酸(8∶92,V/V)梯度洗脱,采用光二极管阵列检测器(PAD),波长采集范围为200～400 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃,提取波长是245 nm。结果表明:绿原酸、咖啡酸在5.0～400μg(R~2=0.9998、R~2=0.9993)呈良好的线性关系,(R-S)告依春在2.5～300μg(R~2=0.9991)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为91.1%、92.9%、91.3%(n=6);RSD分别为1.0%、1.5%、1.4%。本方法简单、准确、重复性好,适用于板青败毒口服液的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法检测清肺止咳散中添加阿奇霉素含量

建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5～250 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9993)；本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%～98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。