第七讲：茶叶中农药残留分析的质量控制

农药残留检测是一门综合性强、涉及面广的分析学科，是一个检测低水平含量物质的检测过程，属于痕量分析范畴。茶叶中农药残留检测包括样品制备、浸泡提取、净化浓缩、仪器测定等多个环节。由于茶叶中含有多种化学成分，如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖、茶皂素、香气成分、色素、维生素和各种矿物质等，再加上人、仪器、标准物质和操作的熟练程度等的影响，会对检测结果产生多种干扰，造成检测结果的不稳定，极易产生检测结果的重现性差，或方法检测限过高，影响检测结果的准确性。因此，为了保证茶叶农残检测结果的准确性，提高实验室的数据信誉，就需要从质量管理的角度对茶叶检测过程进行质量控制。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

浙西南竹笋主产县土壤重金属环境质量分析与评价

为了解浙西南山区主产县（区、市）竹笋基地土壤重金属的状况,保障竹笋质量安全,选择安吉、临安、余杭等8 个县44 个竹笋基地,采集132 份土壤样品进行As、Hg、Pb、Cd、Cr、Cu和Zn 7 种重金属的含量分析,以森林食品产地环境通用要求(LY/T 1678—2014)为依据,进行单因子污染指数、综合污染指数评价。结果表明：研究区域7 种重金属含量范围分别为0.79~24.80、0.03~1.05、7.64~316.69、0.00~4.50、2.47~232.21、5.33~542.20、38.63~436.84 mg/kg;变异系数在64.5%~268.5%之间;综合污染指数大小顺序为富阳＞安吉＞德清＞余杭＞临安＞龙游＞莲都＞遂昌。相关分析和聚类分析结果表明：Cd、Zn和As 可能具有同源性或是伴生关系;As、Hg、Cr、Cu和Pb 呈现相互伴随的复合污染现象;而Cd表现其独特的污染来源。8 个县竹笋生产基地土壤重金属环境质量总体良好;部分地区Pb、Hg和Cd处于轻度及以上污染水平,栽培和生产中应采取一定的措施防控Pb、Hg和Cd污染。     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

山东、河北板栗中重金属元素的背景值及其安全现状研究

采用微波消解-电感耦合等离子质谱法测定收集于山东、河北2省21个基地的200个板栗样品中的铅、镉、砷含量,数据统计结果显示,山东省板栗重金属背景值范围分别为铅0.008～0.082 mg·kg-1、镉0.007～0.030 mg·kg-1、砷0.001～0.008 mg·kg-1,河北省的板栗.金属背景值分别为铅0.015～0.098 mg·kg-1、镉0.005～0.039 mg·kg-1、砷0.005～0.023 mg·kg-1。与相关标准进行比较,山东、河北2省板栗中重金属含量均未超过限量,处于相对较低的水平。     

基于多元素含量的统计学方法鉴别我国不同产地核桃

[目的]对我国不同产地核桃进行鉴别,为核桃的原产地保护提供一定的基础数据和理论依据。[方法]应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定全国8个核桃主产省128份核桃样品中35种元素含量,结合单因素方差分析、主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA),建立判别模型,对核桃产地进行鉴别。[结果]表明:核桃中主要微量营养元素为Fe、Zn、Cu和Ni等,重金属(Pb、Cd和As)及稀土元素含量较低;单因素方差分析结果表明,不同地区核桃样品中元素组成差异显著(P0.05);主成分分析表明,不同地区核桃样品中的特征元素为稀土元素以及Co、Fe、Rb、Zn、Tl、Cu、Cd、Ba、Sm、Sc、Mo和Ti等元素;应用线性判别分析建立了不同产地核桃判别模型,8个省份核桃整体判别正确率为99.2%,同时,应用线性判别分析建立了核桃地理标志产品与非地理标志产品判别模型,6种核桃地理标志与非地理标志产品整体判别正确率为95.7%。[结论]通过测定核桃中多种元素含量,结合主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)等方法,可对不同产地核桃进行鉴别。     

第四讲:茶叶中农药残留的气相(质)色谱测定方法(续)

三、气相色谱检测器气相色谱检测器是气相色谱仪的主要部件之一,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化,对组分进行定性和定量的器件,主要由传感器和检测电路组成。1.检测器的主要性能指标(1)灵敏度即单位时间或单位体积载气内一定量的物质,通过检测器时所产生的信号的大小,有浓度型检测器(如ECD、TCD)     

第五讲:茶叶中农药残留的液相色谱测定方法

高效液相色谱法(High performance Liquid Chromato- graphy,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质。从上世纪70年代现代液相色谱出现至今,在短短几十年     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

浙江省不同地区香榧生籽营养品质差异性分析与评价

为综合评价香榧营养品质,本试验以浙江省8个不同地区共32份香榧生籽样品为研究对象,对包括宏量营养素、矿质元素及维生素E在内的38项营养品质指标含量进行差异性分析及相关性分析,建立模糊数学综合评价模型以评价其营养品质。结果表明,不同地区香榧营养品质指标含量存在一定差异,宏量营养素中可溶性糖与淀粉的变异系数相对较大,微量营养素中钠的变异系数最大。相关性分析结果表明,脂肪与蛋白质、淀粉间存在较强的负相关,多数氨基酸间表现为极强的正相关,亚油酸与金松酸、硬脂酸与油酸两组脂肪酸在组内具有较强的正相关,组间表现为较强负相关。模糊数学综合评价结果显示磐安县、东阳市与诸暨市3个地区宏量营养素指标评分较高;微量营养素评分较高的为柯桥区、嵊州市与松阳县,整体综合评分在0.403~0.528之间。本研究结果为香榧营养品质评价及产品分级利用提供了研究基础与参考依据。