LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高.     

芒果不同喷药期多菌灵残留量的测定

[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。     

胡椒碱的功能及萃取工艺研究进展

介绍了胡椒碱的研究概况及生物学功能,综述了胡椒碱的常规萃取、超临界萃取,以及检测方法方面的研究进展。同时对胡椒碱的应用前景进行了展望。     

反相高效液相色谱法测定鱼肉组织中四环素族抗生素残留量

建立了一种采用同相萃取-反相高效液相色谱法同时测定鱼肉中土霉素、四环素、金霉素的分析方法,即样品用McI-Vaine-EDTA溶液提取,C18小柱净化,流动相洗脱定容,选择355nm为检测波长进行检测,结果表明:土霉索、四环素、会霉素的检出限分别为0.02、0.03、0.04 mg/kg,方法相对标准偏差为2.95%～5.73%,平均回收率为80%～92%.     

木槿上棉蚜种群动态的研究

对合肥地区木槿上棉蚜的种群动态进行了研究,结果表明,越冬前棉蚜成蚜和若蚜主要发生于10月下旬至12月上旬,发生高峰期为11月中、下旬,12月上旬以后以卵越冬。棉蚜种群在木槿上呈聚集分布,以植株中、南部分布量最大。二维排序结果表明,木槿上棉蚜种群动态可分为成蚜回迁期、成若蚜高峰期、成若蚜阶段向越冬卵阶段过渡期和越冬卵期4种主要动态类型。     

江淮地区中稻田害虫和天敌群落动态研究

对安徽江淮地区中稻田害虫和天敌群落动态进行了研究,田间调查共记录捕食性天敌12种,害虫12种。天敌优势种为草间小黑蛛、青翅蚁型隐翅虫、四点亮腹蛛、拟水狼蛛和圆尾蟏蛸;害虫优势种为褐飞虱、稻纵卷叶螟和白背飞虱。草间小黑蛛、拟水狼蛛、褐飞虱、青翅蚁型隐翅虫主要分布于稻株下部;四点亮腹蛛和白背飞虱主要分布于稻株中、下部;圆尾蟏蛸和稻纵卷叶螟主要分布于稻株上、中部。群落多样性在中稻生育中期最高,群落均匀度是影响多样性的主要因素。以功能团为单位和以物种为单位的群落多样性指数和均匀度指数呈高度正相关。群落特征在中稻生长发育期间变化较大,群落稳定性较低。     

农药残留分析技术研究进展

综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展。主要介绍了固相萃取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法、微波加热提取法等前处理技术及超临界流体色谱技术、气相色谱/质谱联用技术、液相色谱/质谱联用技术、薄层色谱技术、免疫分析技术、毛细管电泳技术和生物技术等在农药残留分析中的应用。     

茶园捕食性天敌群落动态分类及演替研究

在对安徽省祁门县七里桥茶厂茶园捕食性天敌群落进行系统调查的基础上,采用极点排序分析方法,研究了茶园捕食性天敌群落的动态分类,采用主成分分析方法,研究了茶园捕食性天敌群落在茶树生长发育过程中的演替。结果表明,茶园捕食性天敌群落的时序动态可以分为6种类型,演替可以分为形成和发展阶段、鼎盛阶段和衰退阶段3个主要阶段。研究结果为科学制订茶树不同生育期害虫防治策略和综合治理措施提供了重要依据。     

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。