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基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R~2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。 相似文献
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19-去甲睾酮人工抗原及免疫学特性 总被引:4,自引:0,他引:4
合成19-去甲睾酮(19-NT)人工抗原,并进行免疫学特性鉴定.丁二酸酐法衍生化19-NT,制备17β-19-NT琥珀酸酯半抗原,其质谱和核磁共振NMR谱表明合成成功.分别用EDC法和混合酸酐法将半抗原与BSA(bovine serum albumin)和OVA(ovalbumin)偶联,制备免疫和检测抗原,并进行紫外扫描和红外光谱鉴定,NT与BSA偶联比为18:1.用NT-BSA免疫Balb/C小鼠(Mus muscalus)制备NT多克隆抗体,间接ELISA效价达到1:25 600.间接竞争ELISA的IC50为27.3 ng/mL,线性检测范围为3.3~225.0 ng/mL,最低检测限为1.6 ng/mL.纯化后的抗体与17α-去甲睾酮的交叉反应率为69%,与其它激素的交叉反应率均<0.05%.制备的抗体灵敏度高、特异性强,为试剂盒和试纸条的研制提供基础资料. 相似文献
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赤霉素与Ca2+对水分胁迫下棉花种子发芽的影响 总被引:5,自引:1,他引:5
本试验分析了赤霉素和Ca2 对适当水分胁迫下棉花种子发芽的影响,通过对幼苗长度、发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数等五个指标的测定,结果表明:赤霉素和Ca2 混合液对水分胁迫下棉花种子的发芽指标均有显著影响,其中以lmg/L赤霉素与8mmol/LCa2 混合效果最佳. 相似文献
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8种新型杀菌剂对玉米小斑病菌的室内毒力研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用Horafall法和生长速率法,测定了8种新型杀菌剂对玉米小斑菌的毒力,得到8条毒力回归曲线及相应的EC。值。结果表明:供试杀菌剂中烯唑醇对玉米小斑病菌菌丝生长有最强的抑制作用,其回归曲线的相关系数和相应EC50值分别为0.883和1.8858E+1。其次是速克灵和百菌清,它们回归曲线的相关系数和相应EC50值分别为0.996、0.974和9.1643E+1、9.2918E+1春雷霉素、腈菌净、甲基托布津、新万生对玉米小斑菌的毒力较差。筛选出的3种强毒力杀菌剂混配试验结果为:速克灵与烯唑醇2:8的混配组合,增效比为1.2,百菌清与烯唑醇6:4的混配组合,增效比为1.6,速克灵与百菌清2:8的混配组合.增效比为2.它们均为混配试验组合中对玉米小斑病菌增效比最大的增效组合。 相似文献
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本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105~54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05~1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7%.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求. 相似文献
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采用索氏提取法和溶剂提取法对小麦子粒中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷进行前处理.采用SUB~(TM)-5型毛细管柱、NPD(Ni~(63))在优化的气相色谱条件下,对添加的5种农药的标准样品进行检测,结果显示,方法的平均回收率均在75.0%以上,相对标准偏差为3.52%-9.74%,最低检测限分别是0.0012mg.kg~(-1),0.0019 mg·kg~(-1),0.0026mg·kg~(-1),0.0031mg·kg~(-1)和0.004 4 mg·kg~(-1).同时,确立了以氧化乐果为内标物的样品定量分析方法,内标物氧化乐果在0.05-3.20 mg·L~(-1).浓度范围内线性回归方程为y=17.7436 x+1.2749.R~2=0.9898.本方法准确、简便、重现性好.采用同样的试验方法还获取了所采3个批次实际样本的残留结果. 相似文献
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