大孔树脂法精制天麻钩藤饮的工艺研究

[目的]优选AB-8型大孔树脂精制天麻钩藤饮药液的工艺条件。[方法]以天麻素的含量和出膏率为考察指标,采用单因素和L9(34)正交法对树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度和洗脱剂浓度等参数进行优选。[结果]上柱前平均出膏率为21.252 7%,RSD为1.009 6%;天麻素的平均含量为5.263 mg/g,RSD为0.693%。最佳工艺为最大上样量30 ml、上样速度2 BV/h、洗脱溶剂为浓度40%乙醇、洗脱剂用量165 ml、药液浓度0.5 g/ml、径高比1∶10;在此条件下,浸膏得率为9.98%,天麻素平均含量为13.364 mg/g。[结论]该方法合理可行,提高了天麻素的含量,并降低了浸膏量。     

二丁颗粒的水提醇沉工艺研究

[目的]通过水提醇沉法的正交试验优化中药复方制剂二丁颗粒的制备工艺。[方法]采用药典中的水煎煮法制备中药液,采用醇沉法进行精制,以秦皮乙素的含量和出膏率为评价指标,通过正交试验对浓缩浓度、乙醇浓度、静置时间3个因素进行优化。[结果]影响精制结果的因素为浓缩浓度和乙醇浓度,由于静置时间没有显著差异,又从降低成本及节省时间等方面综合考虑,确定最佳工艺条件为:浸膏浓缩浓度为2 g/m L,乙醇浓度为80%,静置时间为18 h。[结论]试验结果为二丁颗粒的剂型改良提供了理论依据。     

HPLC-MS/MS法测定不同产地千里光中千里光菲灵碱的含量

[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C₁₈-PFP （4.6 mm×150 mm, 3μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,多反应监测（MRM）的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%～102.13%,RSD为1.16%～1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6～0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。