不同干燥处理的罗汉果化学成分色谱指纹图谱分析

采用不同干燥温度和时间对6个不同产地的罗汉果鲜果进行处理,利用高效液相色谱指纹图谱及含量测定方法分析不同处理干果化学成分的差异,同时分析罗汉果果皮、果肉及种子的化学成分及其分布。结果表明,不同温度干燥的干果化学成分指纹图谱具有差异性,主要色谱峰强度以冷冻干燥样品的最强,96℃干燥的样品最弱;罗汉果苷V含量也以冷冻干燥处理的最高,96℃干燥处理的最低。此外,罗汉果果皮、果肉、种子色谱图中的主要色谱峰不一致,表明不同化学成分在果实不同部位的分布不同。因此,指纹图谱可用于检测罗汉果药材的质量,研究结果为科学炮制罗汉果药材及药效提供依据。     

HPLC-ELSD法测定细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ的含量

采用ZORBAX SB-C 18柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(梯度洗脱:0-30 min:10%～50%乙腈);流速1.0 mL/min;Alhech 2000 ES ELSD检测器;漂移管温度110℃;气体为空气;流速3.0 L/min;进样量5.0μL.建立高效液相色...     

HPLC-ELSD法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

[目的]为了建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量的方法.[方法]采用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的回归方程分别在3.00-6.40,4.24-9.33,0.40-2.00 μg的质量范围内线性关系良好,R2分别为0.999,0.993,0.999.[结论]该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制山银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.     

HPLC-ELSD法测定细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ的含量

采用ZORBAX SB-C 18柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(梯度洗脱:0-30 min:10%～50%乙腈);流速1.0 mL/min;Alhech 2000 ES ELSD检测器;漂移管温度110℃;气体为空气;流速3.0 L/min;进样量5.0μL.建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ的含量.结果醉鱼草苷Ⅳ在5.18～15.54 μg的范围内线性关系良好(r为0.9997);平均回收率(n=5)为101.3%(RSD=0.59%).本法简便、准确、重复性好,可作为细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ含量检测的方法.     

核桃青皮总酚含量测定和抗氧化能力研究

[目的]测定核桃青皮80%乙醇提取物及其经大孔树脂HP-20分段后的各纯化部分的总酚含量,评价其各部分的抗氧化能力,并分析总酚含量与抗氧化能力的关系。[方法]采用福林-酚比色法,测定总酚含量,通过DPPH·和ABTS·自由基清除法评价其抗氧化能力。[结果]核桃青皮提取物及其各纯化部分均表现出一定的抗氧化性,其中Fr.2(20%甲醇洗脱部分)、Fr.3(40%甲醇洗脱部分)部分的IC50(半数抑制浓度)均高于VC(抗坏血酸),Fr.4(60%甲醇洗脱部分)和Ext.(80%乙醇提物部分)与VC相当,并且总酚含量和抗氧化能力呈正相关。[结论]经过大孔树脂HP-20处理后的核桃青皮乙醇提取物,其总酚的含量得到了富集,为进一步研究核桃青皮各部分的物质成分提供了依据。同时表明核桃青皮的提取物可以作为天然的抗氧化剂应用于食品、医疗、化妆品、保健品等行业。     

罗汉果根的生物活性及化学成分

以受根结线虫危害的罗汉果根为研究对象,研究不同极性部位的生物活性及化学成分。罗汉果根粗提物过HPD-100大孔树脂层析柱,依次用不同浓度甲醇梯度洗脱,收集洗脱液,得到Fr1,Fr2,Fr3,Fr4部位,利用传统分离方法和反相制备色谱技术进行分离纯化,采用ESI-MS,NMR对化合物进行结构鉴定;以抑制α-葡萄糖苷酶和HepG2肿瘤细胞能力为指标,研究各极性部位和部分化合物的生物活性。结果表明：Fr4部位具有最强的抑制α-葡萄糖苷酶和HepG2肿瘤细胞增殖活性。从Fr4中分离得到4种葫芦素,分别为双氢葫芦素E(1),葫芦素E(2),二氢异葫芦素B-25-乙酸酯（3）,葫芦素B(4),化合物均为首次从罗汉果属中分离得到,且化合物4有较好的抗肿瘤活性。     

大孔树脂HP-20和HP-SS分离纯化山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

[目的]建立快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的方法.[方法]利用HP-20大孔树脂富集山银花皂苷,HP-SS树脂从总皂苷分离其中主要皂苷成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.[结果]确定了HP-20大孔树脂富集山银花皂苷的工艺,以浓度为4.8 mg/ml的2 BV样品溶液上样,吸附流速1.5 BV/h,解吸的乙醇浓度为60％,解吸体积3BV,解吸流速为1.5 BV/h.HP-SS树脂柱层析中,采用2 BV的水、10％、20％、30％,4 BV的40％、2 BV的50％的乙醇洗脱,控制流速在0.5BV/h.其中40％、50％乙醇洗脱部分分别获得两个单体化合物,通过13C与1H-NMR鉴定确定其分别为灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙单体成分.[结论]大孔树脂HP-20与HP-SS相结合,实现了两步快速从山银花中分离灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的目标.