快速溶剂萃取·固相萃取净化·超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用

[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件：温度=120℃,M土壤／V提取溶剂=1：3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0．01～0．05mg／kg,加标回收率在76．4％-91．3％,相对标准偏差RSD〈10％（n=7）。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4．滴的测定。     

苏中地区农用土壤和大米中有机氯污染及其关系

[目的]建立了测定土壤和大米有机氯（OCPs）中的六六六、DDT含量的方法.[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器（ASE-SPE-GC/ECD）,ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮（1∶1）.[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 ml,缩短了分析时间,降低了成本.8种农药在土壤和大米中均有残留,总体上低于国家规定的限量标准.[结论]对土壤和大米中的有机氯残留进行多元线性回归分析,首次提出二者之间的线性关系公式：y=0.169x1＋0.121x2（常数强制为0）.这为粮食基地可持续利用及食品安全风险评价提供参考,具有较强的实用价值.