超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。     

白鲜皮中黄柏酮标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制黄柏酮标准样品。以白鲜皮为原料,硅胶柱色谱结合重结晶的方法制备黄柏酮单体,通过UV、IR、MS和NMR等技术进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,通过HPLC检测分析技术,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4℃储存24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.94%,置信度95%的不确定度为0.12%。说明,黄柏酮标准样品达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,具有溯源性,可用于黄柏酮及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

高速逆流色谱分离制备杭白菊中黄酮类成分(英文)

建立高速逆流色谱分离纯化杭白菊总黄酮结晶中芹菜素-7-O-芸香糖、木犀草素-7-O-葡萄糖、芹菜素-7-O-葡萄糖以及金合欢素-7-O-葡萄糖4种黄酮类化合物。高速逆流分离过程分为两步,分别采用乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(体积比4∶1∶5∶0.2)和氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)两个体系。在第一步中,100 mg的总黄酮结晶分离得到了11.2 mg的芹菜素-7-O-芸香糖、15.3 mg的木犀草素-7-O-葡萄糖、28.2 mg的芹菜素-7-O-葡萄糖。然后收集到尾吹液,旋蒸至干得到35 mg的浸膏。在第二步中,当采用氯仿-甲醇-水(体积比4∶3∶2)体系时,从35 mg的浸膏中分离纯化得到14.5 mg的金合欢素-7-O-葡萄糖。4个化合物的纯度分别为99.4%、93.6%、99.1%和99.5%,电喷雾电离质谱和氢、碳核磁共振波谱鉴定化合物的结构。     

高速逆流色谱分离纯化连翘中的两对立体异构体

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化连翘果实中的两对木脂素类立体异构体.分别用乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.7∶1∶5)和乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(体积比5∶0.5∶1∶5)为两相溶剂体系,在转速为800r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,所得馏分经高效液相...     

超临界CO2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法.首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃.1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:0.2:1:0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 ...     

藏药波棱瓜子研究进展

波棱瓜子是传统藏药材,具有清热解毒、柔肝的功效,在现代医学中主治黄疸型传染性肝炎、胆囊炎、消化不良,具有显著疗效,但是目前对其化学成分尤其是有效成分药理作用的研究不全面。综述了国内、外对波棱瓜子化学成分及药理研究的进展,对于探索波棱瓜子中新的化合物和研究其药理作用具有重要的参考作用。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

利用高速逆流色谱从胡椒粗提物中分离制备其主要成分胡椒碱,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:0.8:0:0.8),上相为固定相,下相为流动相.从300 g的粗提物中经过一次分离得到纯度为99.1％的胡椒碱65.2 mg,其化学结构由EI-MS、1H NMR和13CNMR鉴定.     

响应面法优化牡丹花化学成分提取工艺的研究

为了确定牡丹花化学成分提取的最佳工艺条件,从化学成分的稳定性和操作的便捷性考虑,用超声法对牡丹花的提取工艺进行研究。以液相色谱图中14个共有峰的总峰面积为指标,分别考察超声提取时间、乙醇浓度、液料比对牡丹花多种化学成分共同提取效果的影响,用响应面法优化牡丹花的超声提取工艺。结果表明,乙醇浓度对牡丹花提取效果的影响最大,其次是液料比与超声时间,用响应面法优化得到牡丹花超声提取的最适工艺条件如下:乙醇浓度为60.92%,液料比为86.21 mL∶1 g,超声时间为24.34 min。通过验证试验发现,在此最佳提取条件下,色谱图中共有峰峰面积的总和与预测值相近,可见通过响应面优化得到的牡丹花化学成分提取工艺稳定、可行。