板栗苞单宁纯化的研究

以通常废弃的板栗苞为原料,经过提取得到板栗苞单宁提取物,并对提取物的纯化进行了研究。分别研究了吸附剂的选择、柱前液质量浓度、洗脱剂、蒸馏水的pH值、流速等单因素对单宁得率的影响,并通过正交试验得出了纯化的最佳工艺条件,即:选用大孔树脂D301为吸附剂,丙酮为洗脱液,柱前液质量分数为9%,蒸馏水pH值为7,过柱流速为0.4 L/h。最后,通过稳定性实验对所得工艺条件进行了验证,按此工艺条件纯化后的板栗苞单宁得率在82%以上,单宁质量分数在62%以上。     

板栗苞单宁提取物用于锗离子络合剂的研究

锗在半导体材料、金属材料、红外光学、光纤通讯及生物医药等领域有着广泛的应用。采用通常废弃的板栗苞为原料制备的板栗苞单宁提取物为络合剂,用于提取稀有金属锗的研究。分别考察了反应时间、反应温度、板栗苞单宁提取物用量、pH值、ZnSO4质量浓度等单因素对板栗苞单宁用于络合锗的影响,并通过正交试验得出最佳工艺条件:pH值2.5,单宁提取物用量为锗离子质量的36倍,ZnSO4质量浓度110 g/L。在此条件下25℃反应30 min沉锗率可达99.0%。     

膜分离技术制备板栗苞单宁的研究

[目的]优选纯化板栗苞单宁的工艺条件。[方法]采用膜分离技术,研究了聚砜膜的截留相对分子质量、跨膜压差、膜面流速以及溶液温度对膜性能和产品质量的影响,并通过正交试验确定了纯化板栗苞单宁的最优方案。[结果]提纯板栗苞单宁的最佳工艺为：采用聚砜中空纤维截留相对分子质量为10 000的膜,跨膜压差为0.2 MPa,膜面流速为2.0 m/s,操作温度为40℃。此工艺条件,其截留液单宁含量可达64%左右,浊度在0.8NTU以下。[结论]该方法具有操作简单、高效节能、绿色环保等优点,为进一步开发板栗苞单宁生产工艺提供技术参考。     

板栗苞多酚提取条件的研究

[目的]优选板栗苞多酚的提取条件。[方法]以板栗苞为原料,研究提取剂、提取剂浓度、提取时间、提取温度和料液比等单因素对其多酚物质提取效果的影响,并通过正交试验确定了从板栗苞中提取多酚物质的最优方案。[结果]板栗苞多酚的最佳提取条件为：用40%乙醇溶液,料液比为1∶20,在温度为80℃的水浴中浸提120 m in。按此提取条件,单宁提取率可达71.53%,单宁含量为49.83%。[结论]从板栗苞中提取多酚物质是可行的,且原料易得,对其大量利用具有重要的经济和社会意义。     

塔拉单宁提取和精制工艺对络合沉锗率影响

以秘鲁原产塔拉粉为原料,以矿业生产用硫酸锌锗前液的沉锗率为指标,探讨塔拉单宁的提取、纯化、提取物后处理等条件对提高单宁沉锗率的影响。结果表明:以塔拉粉为原料,有机溶剂(甲醇、乙醇、乙酸乙酯)替代水萃取,提取物的沉锗率均大于98%;提取物分别经活性炭脱胶,盐析水洗脱胶,以1%氯化铵和1%次氮基三乙酸进行络合处理,均能有效地降低产物的非单宁成分,提升沉锗效率,可满足工业化应用的要求;当使用塔拉粉与倍花粉的质量比8∶2为混合原料,并对萃取浓胶进行络合处理制成的沉锗剂,沉锗率为99.05%,有助于产物成本的降低和沉锗效率的提高。     

2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的精制

对经过脱色的2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮粗品进行色谱柱与微孔滤膜吸附分离试验,考察了滤膜孔径与操作压力对分离效果的影响,同时对吸附过的色谱柱进行脱附再生试验,考察了洗脱温度及洗脱液用量对洗脱效果的影响。实验结果表明,在色谱柱与微滤膜装置串联时,微孔滤膜孔径0.2μm,操作压力0.06MPa吸附分离效果最佳,得到产品指标为:质量分数≥99.5%,金属杂质Ca2+、Fe3+、Na+≤200μg/L;此外,80℃下,用300mL50%的乙醇水溶液洗脱吸附后的色谱柱,再生效果理想。     

Hoesch反应法合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的研究

提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。     

甲醇提取塔拉单宁的工艺研究

以塔拉粉为原料,研究了不同溶剂对塔拉单宁提取的影响,并对塔拉单宁提取的最佳工艺进行了探索。结果表明,采用甲醇为提取剂,采用间歇法提取塔拉单宁,最佳工艺条件为:提取温度60℃,每次提取时间40 min,提取3次,每次1 h,液固比依次为4.5∶1(mL∶g,下同)、4∶1、4∶1,塔拉单宁粗提物得率67.2%～68.4%,相对误差1.77%,单宁纯度66.0%～67.5%,相对误差2.25%,单宁提取率91.5%。     

乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。