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高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%~83.7%,相对标准偏差3.1%~12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。 相似文献
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硝基呋喃类药物在克氏螯虾组织中消除规律的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾组织中消除规律。用10μg/mL浓度的硝基呋喃类药物溶液浸泡克氏螯虾给药1h,然后在不同时间段采样,运用HPLC/MS/MS检测和分析硝基呋喃类药物代谢物在克氏螯虾肌肉、腮和肝胰腺中的消除规律。结果发现硝基呋喃类药物的代谢物在克氏螯虾腮中药物起始浓度最高,其次是肝胰腺,最后是虾肉。克氏螯虾体内4种硝基呋喃类药物代谢物,在2~4h,下降速度最快,4h以后下降速度呈减缓的趋势。在336h后,该类药物浓度降低到仪器检测低限以下。结果提示,一旦克氏螯虾被硝基呋喃类药物污染,很难在短时间内消除,增加了产品出口时的风险。 相似文献
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建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0.05~10Ixg/mL范围内线性相关系数大于0.9997,方法定量限为0.1mg/kg,0.1、0.2、1.0mg/kgZ个浓度水平的加标回收率为78.4%-105.3%,相对标准偏差为1.8%~7.2%。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 相似文献
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