免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

水稻黑暗条件下超声强化耐受硝基苯能力研究

[目的]模拟自然黑暗条件下常规水稻对不同浓度硝基苯的耐受能力,寻找解决松花江源水中硝基苯污染对农田中水稻灌溉的影响。[方法]进行常规水育种发芽,土培后观察水稻生长状态;选用不同浓度的硝基苯试剂进行水稻育种发芽耐受性试验,并对硝基苯含量进行高效液相检测;采用物理超声降解技术结合水生生物降解技术,采用正交试验分析最佳生物降解条件。[结果]水稻在11.910、1.191 mg/L硝基苯溶液中长势良好,与对照组在根长、茎长上不存在差异,且在超声条件下水稻对硝基苯的最大耐受力为1 191 mg/L。超声强化降解的最佳条件为：1 191.000 mg/L硝基苯溶液,时间20 min,功率100%。[结论]水稻对一定浓度硝基苯具有较强的耐受力和生物降解能力。     

高效液相色谱法测定白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留技术的优化

为进一步提高检测结果的准确度,以市售白菜为材料,采用配备荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定其中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药含量。结果表明,通过优化不同的洗脱体积和标样添加量,7种农药的分离效果和添加回收量都有了较大提高,结果更精确。说明此项技术在该类农药的检测应用中具有较高的推广价值。     

安捷伦高分离快速液相色谱(RRLC)分析孔雀石绿与结晶紫

本文讨论了HPLC方法到RRLC方法的转换,考察了不同延迟体积和温度对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物梯度分离的影响;主要考察了标准液相和快速高分离液相色谱技术对于孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的分析结果;还考察了延迟体积、自动延迟体积降低功能(ADVR)对分析结     

用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱（GPC） 高压液相色谱（HPLC）法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4 ℃浸提24 h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40 ℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2 溶解样品,经0.22 μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相-质谱联用仪（LC-MS）对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.501 8 ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.995 7 ng/g。在植物样品中检测到的激动素（鲜质量含量49.473 9～124.712 4 ng/g）应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。      

SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素

研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00 mL超纯水淋洗,15.00 mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50％甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm ×4.6mm,5 μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280 nm和310 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,进样量20 μL,以保留时间定性、外标法定量.该方法的线性范围为5.00～1000.00 μg·L-1,且相关性良好(R＞0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107 ～0.271μg·L-1,方法检出限为0.214～0.540 ng· L-1.在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71％～66.78％外,其余雌激素的加标回收率均大于85％,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4％.该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定.     

3种不同方法测定维生素B6含量的比较

1仪器与试剂 1．1仪器 UV754N紫外-可见分光光度计、吸量管、容量瓶、高效液相色谱仪（岛津LC-10ATVP）定量环等。     

饲料中苏丹红染料的测定

建立用Agilent1100高效液相色谱法(HPLC)检测饲料样品中苏丹红含量的方法。采用C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以乙腈和水的混合溶液为流动相,对比采用不同处理方法后,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率。结果表明,在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg5种添加浓度下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的回收率均高于90%。说明该方法具有较好的准确性。     

论省级饲料兽药实验室的管理

我站是重庆市农业局直属处级行政执行型全额拨款事业单位。现有技术人员43名,其中高级职称13名,中级5名,硕士11名,本科生17名,专科11名,其他4名。实验室现有面积3250m2,拥有细菌鉴定及药敏测试仪、气-质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)等199台(套)精密仪器,价值2000余万元。能承担现有国家标准、行业标准和重庆市地方标准规定的所有动物疫病诊断,饲料、兽药、畜产品质量检测检验项目。检测指标达到微量级,有的指标甚至可以检测痕量级。实验室已经全面通过重庆市质量技术监督局计量认证和农业部…