土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果的影响

选取性质不同的3种有机磷农药(毒死蜱、3,5,6-TCP、氧化乐果)和理化性质差别较大的6种土壤(滨海风沙土、惜福镇棕壤、梨园半固定风沙土、莱阳褐土、棘洪滩潮土和莱阳棕壤),进行土壤中农药加标回收试验,计算加标回收率和多次测定结果的相对标准偏差,研究土壤理化性质对高效液相色谱检测有机农药效果的影响。结果表明,土壤理化性质对农药检测准确度和精密度的影响与农药加标量有关,总体上当农药加标量较高时,影响不明显,当加标量较低时,影响较大。农药的性质不同,土壤理化性质对农药检测效果的影响不同,其中疏水性强的有机农药,有机质对其检测效果的影响较大,而水溶性强的农药,其检测效果受阳离子交换量(CEC)的影响较大;农药在土壤中的形态受p H值影响越大,其检出效果受p H值的影响也越大;全氮、全钾、全磷对农药加标回收率的影响无明显的规律。总之,土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果有较大影响,影响强度与农药性质、加标量等因素有关。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

不同盐度条件下鱼露发酵前期挥发性风味物质的指纹图谱

为探明一定盐度条件下传统鱼露发酵前期挥发性风味物质随时间变化的规律,建立鱼露发酵前期挥发性风味物质的指纹图谱及明确主要风味物质。采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)方法分析了180和230两种盐度条件下日本鰒鱼露发酵液的挥发性风味成分。结果显示,有80%的鱼露样品相似度良好,与对照图谱相似度达到了90%;180盐度下发酵150 d的鱼露挥发性风味物质变化较大。盐度180发酵的鱼露样品组有51个共有峰,盐度230有58个共有峰,并在对照图谱中加以标定。通过对指纹图谱共有峰化合物指认,确定了乙醇、丙酮、异戊醛、1-戊烯-3-醇和2-甲基丁酸为鱼露前期发酵液的主要挥发性风味物质。研究表明,盐度180发酵的鱼露更早地进入基础物质转化阶段,有利于鱼露海鲜味的生成;230盐度发酵的鱼露整体发酵进程较为缓慢,但更有利于鱼露中乳酪味和肉香味的形成。在实际生产中可根据需要选择不同的盐度进行发酵。研究结果为揭示鱼露发酵前期主要基础挥发性风味物质及变化规律和鱼露品质控制等提供科学依据。